2 连花清瘟片药典标准2.1 品名Lianhuaqingwen Pian 2.2 处方连翘255g、金银花255g、炙麻黄85g、炒苦杏仁85g、石膏255g、板蓝根255g、绵马贯众255g、鱼腥草255g、广藿香85g、大黄51g、红景天85g、薄荷脑7.5g、甘草85g 2.3 制法以上十三味,广藿香加水蒸馏提取挥发油,收集挥发油,水提取液滤过,备用;连翘、炙麻黄、鱼腥草、大黄用70%乙醇加热回流提取二次,第一次2小时,第二次1.5小时,提取液滤过,合并,回收乙醇,备用;金银花、石膏、板蓝根、绵马贯众、甘草、红景天加水煎煮至沸,加入炒苦杏仁,煎煮二次,第一次1.5小时,第二次1小时,煎液滤过,滤液合并,加入广藿香提油后备用的水溶液,浓缩至相对密度为1.10~1.15 (60℃),加乙醇使含醇量达70%,在4℃冷藏24小时,滤过,滤液回收乙醇,与上述连翘等四味的备用醇提取液合并,浓缩至相对密度为1.15~1.20 (60℃),喷雾干燥,与适量淀粉、糊精及微晶纤维素混合均匀,加乙醇制颗粒,在60℃烘干,将薄荷脑和广藿香挥发油加入到二氧化硅及微晶纤维素中,混匀,与上述颗粒混匀,密闭30分钟,压制成1000片,包薄膜衣,即得。 2.4 性状本品为薄膜衣片,除去薄膜衣后显黄棕色至棕褐色;气微香,味微苦。 2.5 鉴别(1)取本品6片,研细,加甲醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水10ml溶解,转移至分液漏斗中,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,再用水饱和的正丁醇10ml振摇提取,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.5g,加甲醇8ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各4~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(14:5:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置上,至少显两个相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (2)取[鉴别](1)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加甲醇8ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液4~8μl、对照药材溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:6:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。 (3)取本品8片,研细,加乙醇10ml,超声处理10分钟,静置,上清液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,加甲醇3ml,同法制成对照药材溶液。再取鱼腥草对照药材0.5g,加甲醇5ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各4~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与大黄对照药材色谱相应的位置上,至少显两个相同的橙黄色荧光斑点;在与鱼腥草对照药材色谱相应的位置上,至少显三个相同颜色的荧光主斑点。 (4)取[鉴别](3)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (5)取本品4片,研细,加石油醚(60~90℃)5ml,振摇2分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液4~8μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相对应的位置上,显相同颜色的斑点。 2.6 检查2.6.1 山银花取本品10片,研细,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次30ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取灰毡毛忍冬皂昔乙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点予同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(6:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。 |
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