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1、甲硝唑：取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80ml，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置200ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IVA），在277nm的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数（E1%1cm）为377计算，即得。 2、胆红素：照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-氯仿-1%磷酸溶液（81︰13︰6）为流动相；检测波长为449nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备：精密称取胆红素对照品适量，加氯仿制成每1ml中含胆红素8mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于人工牛黄50mg），置50ml棕色量瓶中，加氯仿-甲醇-水-盐酸（90︰10︰0.3︰0.03）混合液约40ml，超声提取15分钟，取出，迅速冷却至室温，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各10ml，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。 本品含甲硝唑（C6H9N3O3）应为标示量的90.0%-110.0%，每粒中含人工牛黄以胆红素（C32H26N4O6）计算，不得少于0.027mg |
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