Hplc单向阀故障

【4】Agilent单向阀漏液问题分析 

1)Agilent 四元比例阀漏液问题分析及解决方案

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　A 1100和1200的四元梯度系统都有一个四元比例阀，以此来省掉一个泵，并且能运行最多四元的梯度。四元比例阀最容易出现的问题就是某一个通道漏液，尝试着将B、C、D三个通道的吸滤头提出流动相液面，以5ml/min的流速排空A通道，仔细观察B、C、D三个通道的吸滤头上是否有细小的气泡快速的产生，或者在B、C、D三个通道里吸入一段空气，观察管路里的空气前后的液面是否在向泵里移动，如果有，说明四元比例阀A通道漏液，没有，A通道是好的;依次去试B、C、D三个通道，看看你的四元比例阀是否漏液。漏液的仪器表现在梯度运行的样品保留时间不稳定，压力波动偏大。

　　如果四元比例阀漏液了，A的工程师和800的电话工程师都会告诉你去用60度的热水去清洗系统，或者用异丙醇清洗系统，这些方法我都试过十几次了，包括A 的工程师上门亲自来操作，没有一次能解决问题。最终是在保的仪器A给免费更换，不在保的只能自己花钱更换。但是频繁出现的问题把我们逼上了绝路，毕竟一万多块钱的东西不能说换就换，一直总换，算下来我们前后十几台仪器都出过类似的问题，说是水脏吧，我们同时用相同的流动相的五六台仪器，总是有那么一两台时不时要漏液，而且有的仪器换过新比例阀还要再漏，有的仪器用了好几年从来不漏。

　　A的工程师换了三个人来，都没搞明白是怎么回事，但是一口咬定是我们流动相有问题，说是或者因为有盐析出堵塞通道，或者因为纯乙腈导致宝石球和底座粘连，但是如果真的是这些问题，我们用热水或者异丙醇冲洗早就应该解决了。其中一个工程师曾经当着我们的面拆过一个比例阀的一个通道，拆了一半就放弃了，不敢再接着拆。转眼我们的仪器一半都出了保修期，有台坏掉的仪器被我们拆掉比例阀当成了单元泵来用，拆下来的比例阀拿来做研究用了。

　　四元比例阀其实就是四个入口主动电磁阀攒在了一起，搞明白这一点就好办了。电磁阀通过通电时间的长短来控制每个通道开放时间的长短，进而控制每个通道的流量。通电时宝石球和球座受到电磁阀体的压力，压缩弹簧，此时管路里的液体被压入比例阀里，四个电磁阀依次通电，四个通路就会依次往比例阀里泵入液体。仔细看每个通道电磁阀后边，四角有四个内六角的螺钉，中间还有一个带红色火漆的内六角螺钉，红色火漆是出厂前调校流量以后封印的，千万不能动，我们最开始时拆的比例阀因为动过这个螺钉，拆完重装以后流量出了问题，螺钉紧的不合适或者冲程过大，流量偏大，导致四元比例阀与入口主动阀之间出现压力，或者冲程过小，流量不够，导致四元比例阀与入口主动阀之间的管路出现气泡。

　　找一个宽敞明亮的地方，地面最好也要干净明亮，放一张没有柜体的桌子，这样不小心掉在地上的宝石球和小弹簧容易被找回来;准备一张A4白纸，画上四个通道的顺序图和拆卸结构示意图，拆的时候边拆边画，标明先后顺序;准备标签纸，拆之前贴在中间那个小的四方体上，标明每个方向所对应的A、B、C、D四个通道的编号;准备四个烧杯，各放入适量异丙醇，分别贴上A、B、C、D四个编号;准备一个尖嘴小镊子和一个干净的A的进样小瓶盒子，准备装拆下来的零件;A的仪器附带工具包里有拆内六角螺钉的工具。

　　准备工作做好了拆起来就很快了，小心一点，拧开四个螺钉以后小心地取下电磁阀体，里边会掉下来一个大一点的弹簧和黑色的柱体，再放回去就是了，这些部分放到一边。小心的取下剩下的主体部分上的一个细小透明的膜片，露出来的是宝石球座，取下宝石球座以及下边的宝石球和弹簧，放到相应的烧杯里，其他的通道也同样依次拆开，拿去超声清洗。如果眼力好的话，仔细看那个弹簧，能够发现弹簧的侧面磨损的非常严重，尤其是常用的通道，曾经有一个比例阀我拆开以后发现漏液的那个通道里弹簧断掉少了一截。往回装的时候注意按原来的顺序一一对应着往回装，宝石球如果不小心丢失了的话，入口主动阀阀芯和出口单向阀里都有，废旧的可以拆出来用，弹簧最好是倒个头用，把磨损严重的一端朝里放到比例阀里边去，我那个短了一截的弹簧被我拉长了放到不常用的通道里。最后的四个内六角螺钉不要拧太紧，差不多就可以，不会漏液的。

　　修好的比例阀拿去再做一遍测试，有问题的通道再打开重新装一次，或者最开始拆的时候只拣有问题的通道拆。

　　总结一下，四元比例阀出现的比例不准问题实际上是由某个通道里的弹簧不能完全复位导致这个通道漏液引起的，拆开的通道里弹簧无一例外的磨损严重。A的解释是流动相里有盐析出或者有机械杂质导致，不排除这种可能，但是我们的仪器前后十几个出现这个问题应该不是这个原因。而A的工程师推荐的热水或者异丙醇长期清洗也并不能解决我们的问题。实际上A应该提供弹簧或者宝石球以及垫片的配件销售，弹簧和垫片的成本几乎可以忽略不计，但是换一个比例阀至少要一万多块钱。

　　注：实际上当你发现仪器保留时间不稳、基线不好、压力不稳等问题时，如果通过简单的冲洗系统不能解决问题，可以考虑通过我所说的方法挨个排查各个通道，一般如果不是泵入口电磁阀芯和出口单向阀的问题就是四元比例阀的问题了。仔细想来应该是处于关闭状态下气泡有动作的通道在漏液，但我所遇到的十来个比例阀经常是两个通道同时漏液，所以一般都是四个通道一起拆开来处理。

　　总之，如果你发现按我说的方法某个通道气泡有动作，你就可以确认四元比例阀需要修理了。

【3】Hplc单向阀泵比例阀梯度阀

Agilent 1260液相色谱故障/bbs.instrument.com.cn/shtml/20130426/4697686/?ref=1.hp.29.6

Waters2695性能测试/bbs.instrument.com.cn/shtml/20130428/4700959/?ref=1.hp.27.19

在线讲座/bbs.instrument.com.cn/shtml/20090707/1993135/

【2】Agilent1100purge阀故障  

一只乳胶手套搞定一个报废的purge阀   ：2009-11-16 1

http://www./dvbbs/dispbbs.asp?boardid=153&ID=198884&replyID=198884

几天前1100purge阀出状况，打开一看是阀体中间的黑色胶皮垫碾碎了，结果导致漏液。这个东西不是很容易看到，平时更换白头时也没有怎么注意。手头没有备件，就800订购吧，结果让我吃了一惊。这个东西根本不单买，没有货号，只能更换阀体。TMD洋鬼子真会赚钱，在金属阀体中间加了一个这么东西，阀体耐用，但这个片不行，你不换也得换。而且报价要4.3k，一个垫片坏了要这么多钱，不是抢钱是什么？

本真自力更生，节约为本的原则，在有过胖丁用钥匙修色谱的先例，我打算试试，是不好还是不坏吗？不行就换阀呗。

仔细研究purge阀的结构，发现这个垫不是直接起密封作用，而是用其弹性在旋紧阀时能够“顶紧”起密封作用的金属箍，使其受力均匀从而达到密封效果。

知道了作用接下来就容易了，先量好报废的垫片薄厚和直径然后在找东西。薄厚1mm，外径大约12mm，因为原有的碾碎了，只能用其残害估算，内径想要进一步拆解阀体用卡尺量。拿着阀体看了几分钟就是不知道从那里能打开。这下坏了，就是做好的垫片也上不上呀。美国鬼子真精。

后来一想我为什么非要打开阀体上垫片呢，只要能起到“顶紧”作用不就行了，换句话说，我只要找到能起相同作用的东西而且不用打开阀体就能解决问题。思路有了其他都好办了。橡皮筋是首选，但是太粗了，上机一试也漏液。比橡皮筋细点的有弹性的东西是什么？我想到了乳胶手套口的橡皮圈，这个东西弹性好而且也是均匀的圆环。重新一试还真可以，柱压提高到230bar，不漏液。

（具体做法是：取手套口橡胶圈，将其粘连橡胶撕掉。然后将其绕到阀体的轴上，最好能绕两圈。因为一圈大约有1/2是不能被橡胶条顶紧，2圈的情况是有1/2可以被1圈顶紧，有1/2可以被2圈顶紧，由于这个东西弹性大，我直接选用了绕二圈，绕一圈没有试过。另外，注意把橡胶条弄长一点让多余部分垂下来。考虑如果反复旋、松可能橡胶条的位置会改变，这时候如果拉一下就可以复位了。）

刚刚弄好，耐用性没有考察过。不过这个做法几乎没有成本，即使每周更换一次也不麻烦。

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