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一种花椒芳香精油的提取方法与流程

 汐京 2023-06-17 发布于山西

本发明属于提取领域,具体涉及一种花椒芳香精油的提取方法。



背景技术:

花椒属芸香科植物,在我国栽培历史悠久,经济价值很高,适应生长领域广泛,具有易栽培、好管理、好生长、结果早、收益大的特点。针对花椒的加工通常是采用花椒果实进行花椒油的加工制作。挥发油中含有多种有益物质,当花椒其中的挥发油作为香精使用时,人们希望挥发油具有清新甜润的香气,同时留香时间持久。研究表明,挥发油的香气强度和类型在很大程度上受到呈香化合物含量比例的影响,尤其是芳樟醇,通常挥发油中的芳樟醇含量越高,挥发油的香气强度越高,程度越深。所以提高挥发油中芳樟醇的含量则可以使芳香精油的留香更持久,且香气清新。



技术实现要素:

本发明为解决上述问题,提供了一种花椒芳香精油的提取方法。

具体是通过以下技术方案来实现的:

一种花椒芳香精油的提取方法,包括以下步骤:

1、将鲜花椒清洗后进行第一次烘焙,温度为70-80℃,烘焙时间为10-20min;冷却后再进行第二次烘焙,温度为30-40℃,烘焙时间为40-70min,得到花椒粒;

2、预处理:在花椒粒中加入其质量1-1.5倍的乙醇,研磨成浆后加入抗坏血酸,得到花椒浆液;

3、酶解:在经过摊晾1-2天后的花椒叶表面喷洒复合酶液至叶片湿润,于28-35℃下酶解5-8h,干燥后粉碎,与花椒浆液混合,得混合液;

进一步,所述的复合酶液,是将纤维素酶、果胶酶和水按3-5:2-6:10-15的质量比混合而成;

4、脱色:在混合液中加入丙酮,静置1-2h,挥干丙酮;

5、一次提取:以水为溶剂,进行亚临界萃取,取萃取相进行减压蒸馏,得到初提精油;

6、二次提取:在初提精油中加入石油醚,再进行重蒸馏,取馏出液,挥干溶剂后得到毛油;

7、纯化:将毛油经大孔树脂柱洗脱后浓缩,再进行过滤即得到花椒芳香精油。

综上所述,本发明的有益效果在于:本发明通过对花椒粒进行两次烘焙,再经预处理、对花椒叶进行酶解,进行两次提取、纯化等步骤,使得提取的芳香精油芳樟醇含量达到91.7%。

其中,对鲜花椒采用两次烘焙,可有效保留花椒的香气和挥发油成分。采用混合酶对花椒叶进行酶解,纤维素酶可有效对花椒叶的纤维质进行酶解,果胶酶分解花椒叶细胞中的果胶,使得酶解效率更高,提高提取率。采用水为溶剂进行亚临界萃取,减少了溶剂的加入,之后再进行重蒸馏,进一步将芳樟醇提取出来,纯化后可将挥发油中的其他化合物去除,提高芳香精油的纯度。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明,但本发明并不局限于这些实施方式,任何在本实施例基本精神上的改进或代替,仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。

实施例1

一种花椒芳香精油的提取方法,包括以下步骤:

1、将鲜花椒清洗后进行第一次烘焙,温度为75℃,烘焙时间为15min;冷却后再进行第二次烘焙,温度为35℃,烘焙时间为55min,得到花椒粒;

2、预处理:在花椒粒中加入其质量1倍的乙醇,研磨成浆后加入抗坏血酸,得到花椒浆液;

3、酶解:在经过摊晾2天后的花椒叶表面喷洒复合酶液至叶片湿润,于32℃下酶解7h,干燥后粉碎,与花椒浆液混合,得混合液;

进一步,所述的复合酶液,是将纤维素酶、果胶酶和水按4:4:12的质量比混合而成;

4、脱色:在混合液中加入丙酮,静置1h,挥干丙酮;

5、一次提取:以水为溶剂,进行亚临界萃取,取萃取相进行减压蒸馏,得到初提精油;

6、二次提取:在初提精油中加入石油醚,再进行重蒸馏,取馏出液,挥干溶剂后得到毛油;

7、纯化:将毛油经大孔树脂柱洗脱后浓缩,再进行过滤即得到花椒芳香精油。

实施例2

一种花椒芳香精油的提取方法,包括以下步骤:

1、将鲜花椒清洗后进行第一次烘焙,温度为70℃,烘焙时间为10min;冷却后再进行第二次烘焙,温度为30℃,烘焙时间为40min,得到花椒粒;

2、预处理:在花椒粒中加入其质量1倍的乙醇,研磨成浆后加入抗坏血酸,得到花椒浆液;

3、酶解:在经过摊晾1天后的花椒叶表面喷洒复合酶液至叶片湿润,于28℃下酶解5h,干燥后粉碎,与花椒浆液混合,得混合液;

进一步,所述的复合酶液,是将纤维素酶、果胶酶和水按3:2:10的质量比混合而成;

4、脱色:在混合液中加入丙酮,静置1h,挥干丙酮;

5、一次提取:以水为溶剂,进行亚临界萃取,取萃取相进行减压蒸馏,得到初提精油;

6、二次提取:在初提精油中加入石油醚,再进行重蒸馏,取馏出液,挥干溶剂后得到毛油;

7、纯化:将毛油经大孔树脂柱洗脱后浓缩,再进行过滤即得到花椒芳香精油。

实施例3

一种花椒芳香精油的提取方法,包括以下步骤:

1、将鲜花椒清洗后进行第一次烘焙,温度为80℃,烘焙时间为20min;冷却后再进行第二次烘焙,温度为40℃,烘焙时间为70min,得到花椒粒;

2、预处理:在花椒粒中加入其质量1.5倍的乙醇,研磨成浆后加入抗坏血酸,得到花椒浆液;

3、酶解:在经过摊晾2天后的花椒叶表面喷洒复合酶液至叶片湿润,于35℃下酶解8h,干燥后粉碎,与花椒浆液混合,得混合液;

进一步,所述的复合酶液,是将纤维素酶、果胶酶和水按5:6:15的质量比混合而成;

4、脱色:在混合液中加入丙酮,静置2h,挥干丙酮;

5、一次提取:以水为溶剂,进行亚临界萃取,取萃取相进行减压蒸馏,得到初提精油;

6、二次提取:在初提精油中加入石油醚,再进行重蒸馏,取馏出液,挥干溶剂后得到毛油;

7、纯化:将毛油经大孔树脂柱洗脱后浓缩,再进行过滤即得到花椒芳香精油。

实施例4

一种花椒芳香精油的提取方法,包括以下步骤:

1、将鲜花椒清洗后进行第一次烘焙,温度为77℃,烘焙时间为14min;冷却后再进行第二次烘焙,温度为32℃,烘焙时间为60min,得到花椒粒;

2、预处理:在花椒粒中加入其质量1.5倍的乙醇,研磨成浆后加入抗坏血酸,得到花椒浆液;

3、酶解:在经过摊晾2天后的花椒叶表面喷洒复合酶液至叶片湿润,于30℃下酶解6h,干燥后粉碎,与花椒浆液混合,得混合液;

进一步,所述的复合酶液,是将纤维素酶、果胶酶和水按5:2:13的质量比混合而成;

4、脱色:在混合液中加入丙酮,静置2h,挥干丙酮;

5、一次提取:以水为溶剂,进行亚临界萃取,取萃取相进行减压蒸馏,得到初提精油;

6、二次提取:在初提精油中加入石油醚,再进行重蒸馏,取馏出液,挥干溶剂后得到毛油;

7、纯化:将毛油经大孔树脂柱洗脱后浓缩,再进行过滤即得到花椒芳香精油。

实验1

本实验在与实施例1的同等条件下,不进行酶解,直接将花椒叶粉碎进行芳香精油的提取;

实验2

本实验在于实施例1的同等条件下,对花椒粒采用90℃烘焙1h,进行芳香精油的提取;

实验3

本实验在与实施例1的同等条件下,仅采用亚临界萃取发进行芳香精油的提取;

实验4

本实验在与实施例1的同等条件下,不进行纯化;

对上述实验得到的芳香精油进行芳樟醇含量和纯度的测定,并与实施例1进行对比,结果如表1所示。

表1

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