 前言Al10SiMg合金是Al-Si合金中一种常见的、需求广泛的亚共晶合金，其化学成分位于Al-Si相图的共晶点附近，Al10SiMg合金有着优异的焊接性、淬透性以及其他力学性能。 随着开发具有优异力学性能的高性能先进轻质材料的需求日益增长，提高Al10SiMg的性能以满足汽车和航空航天工业部门的要求成为了近年来的研究重点，激光增材制造技术(SLM)与传统铸造技术相比，有着优异的设计自由度。 并能够大幅缩短制造时间，真正的实现短流程制造，且近净成形可最大程度保证零件的轻量化及精度，故十分适用于铝合金复杂构件的制造，但由于激光能量密度过高，快熔快冷的工艺特征，导致其打印出的成型材料的各向异性、内应力过大以及极低的伸长率都限制了SLM技术在航空航天等高端工程领域的应用。  采用合理的热处理手段能够有效地消除SLM直接成型件的内应力以及各向异性，以达到调控材料的综合力学性能的目的，以往的研究主要集中在不同的热处理时间对SLM成型件的各项力学性能影响。 在不同温度下的热处理对SLM成型件的显微组织影响研究较少，因此，本文的工作主要集中在不同热处理工艺对SLM制备的ₚSiCₚ/Al10SiMg复合材料微观结构演变和力学性能影响，为以后SLM成型的ₚSiCₚ/AI基复合材料的热处理工艺制定奠定基础。  材料的准备与SLM工艺试验采用国产的球状AlSi10Mg粉末μm（平均粒径为31.43μm）与（SiCP，粉末99.9%），平均粒径为30μm)混合(3wt%的SiCP与97wt%的AlSi10Mg粉末)，AlSi10Mg粉末的化学成分如下所示：  通过行星球磨机采用球磨20min，空冷10min的方式将ₚSiCₚ/AlSi10Mg混合粉末与直径为φ10mm的不锈钢球按照以下球磨参数进行混合：球料比为10：1，球磨转速为140r/min，混粉时长为8h。 所有样品均使用陕西西安铂力特增材技术股份有限公司生产的商业SLM设备制作，该设备配备有500W光纤激光器，通过对比不同激光功率下的样品，对激光参数进行了一定的优化并设定如下：激光功率为350W，激光扫描速度为1300mm/s，激光扫描间距为0.11mm，层厚为0.03mm。 扫描策略采用了分离式扫描策略，每层激光偏转角度为67°，以此参数为基础制备了边长为10mm的立方体进行微观结构分析，根据ASTME8-04标准，将拉伸试样加工成板材状，其厚度为6mm，长度为80mm，如下所示。  将SLM制备的样品平均分为4组(A~D)，分别在不同的温度下进行热处理(B~D)，分析试样在不同热处理条件下微观组织及力学性能的变化，热处理工艺方案如下表所示：  热处理工艺方案 经过粗磨、细磨、抛光后，用Keller试剂(95mL蒸馏水、1mLHF、1.5mLHCl、2.5mLHNO₃)腐蚀30s，经酒精冲洗腐蚀产物后吹干保存备用，利用光学显微镜和扫描电镜观察试样表面的显微组织以及微观形貌。 利用扫描电镜附带的能谱仪(EDS)进行微区成分分析，采用X射线衍射仪(XRD)对热处理前后的试样进行物相分析，扫描步长为ₒ2(°)/minₒ经打磨抛光后的试样，使用DHV-1000Z试验机测量试样的横截面维氏硬度，加载载荷为100g，保持15s。 使用CMT5205万能试验机(MTS工业系统)对热处理前后的SLM成型试样进行拉伸试验，拉伸速率为5mm/min，拉伸方向为平行于加工层堆积方向，为保证数据的准确性，硬度试验每组每个试样测量10次，拉伸试验每组测量5个拉伸试样，最终数据取平均值。  物相分析 上图为不同工艺条件下的ₚSiCₚ/Al10SiMg复合材料SLM成型试样的XRD衍射图谱，所有试样中均发现了Al相的强衍射峰(对应Al10SiMg)，Si相所对应的峰，在沉积态中(工艺A)发现了宽而弱的Si峰。 这是由于SLM过程中过快的冷却速率抑制了Si的析出，大量的Si在Al基体中过饱和，超过了共晶温度(577℃)下Si的平衡溶解度(1.6wt%)，在后续不同温度的热处理中(工艺B、C、D)，由于固溶度降低，过饱和的Si开始从Al基体中向外扩散，结果使得Si峰强度显著增强。 并且与工艺A相比宽度增大，表明随着热处理温度的升高，晶粒尺寸增大，试样中检测到的Al₄SiC₄相，表明熔融状态的Al基体与SiCP发生了原位反应生成了Al4SiC4。 而试样中的Mg₂Si是由Si原子固溶到Mg原子晶格中，所生成的金属间化合物，由于热处理温度的不断上升，工艺C和工艺D中基体中析出的Si与Mg发生反应，生成了金属间化合物Mg₂Si，其峰值均高于工艺A中的峰值。  显微结构表征 观察不同工艺下SiCp/Al10SiMg复合材料试样的光学显微镜(OM)与SEM形貌，工艺A试样(沉积态)与工艺B试样(T2)的微观结构差别不大，均由α-Al以及连续的网格状共晶Si组成，随着SiC颗粒的加入。 SiC与液相Al在高能量密度激光作用下发生界面化学反应，反应产物为三元碳化物Al₄SiC₄，这种特有的微观结构是由于SLM成型过程中极高的冷却速率所造成的，其提高了ₚSiCₚ/Al10SiMg复合材料的力学性能。 而当固溶温度升高至525℃时，原本固溶在晶界处或α-Al中的Si元素开始扩散并凝聚在一起，形成了大量的不规则的片状Si相，破坏了熔池的边界以及网格状的共晶硅，此时，基体内部开始出现大量的针状相AlFeSi。  如上图所示，对SLM成形后的ₚSiCₚ/Al10SiMg复合材料试样进行了不同固溶温度的热处理，显微结构的光学显微镜(OM)以及SEM扫描图片，当试样在500℃下固溶2h后(工艺C)，熔池边界完全消失，共晶硅网格完全破碎，片状的Si颗粒均匀的分布在基体内。 当固溶温度从500℃上升到525℃时(工艺D)，基体中的片状Si 颗粒相较于500℃时进一步增加，一部分Si依附于SiC处生长，这是由于从基体内部析出的Si会优先依附于晶界处或具有相同元素的相上生长，层片状的Si密度急剧下降，Si密度的降低归因于Si颗粒的聚结。  金属间化合物的形成机理在传统铸造工艺中，Ti、Si、Fe等微量元素的添加，会在Al-Si合金中产生一些金属间化合物，在ₚSiCₚ/Al10SiMg复合材料的热处理过程中，也出现了这些金属间化合物。 当SiCr/Al10SiMg复合材料分别在500、525℃(工艺C、D试样)下进行固溶热处理时，Si颗粒开始从Al基体中向外扩散，在500℃左右时开始形成含Fe的金属间化合物AlFeSi；当固溶温度提高到525℃时，大量的AlFeSi在基体内部出现，其长度为1~3μm，宽度为100~200nm，这与之前预测的结果一致。 与传统铸态相比，热处理后的SLM复合材料的沉淀物的长度和宽度要短得多，这表明SLM制备方法改善了复合材料的力学性能，为了准确分析针状物的成分，对其进行了EDS能谱分析，其结果如下图所示： 结果表明，Al为主要填充基体，不规则的Si颗粒均匀分布在Al基体中，而Fe元素富集在针状区内，为试样D的EDS点和线性分析，证实了Fe元素的富集区域为针状区域，区域中Al：Si：Fe的比值为82.95:11.49:5.92(at%)。 表明α-Al+Si+β-AlSiFe存在三相平衡，然而XRD图谱中并没有出现AlSiFe相，证明其含量在基体中有限。 SiCr/Al10SiMg复合材料试样的力学性能，由于纳米级Mg₂Si相以及Al₄SiC₄的沉淀硬化作用，SLM成型的试样相比于普通铸造试样硬度略有提升，由此可知，沉积态(工艺A试样)的硬度达到了143HV0.1。 经T2处理后的试样(工艺B试样)，试样硬度达到了156HV0.1，相比于沉积态的略有提高，经500℃固溶处理后再经时效处理(工艺C试样)，共晶Si网格开始逐渐分解，细小的Si颗粒开始从Al基体中向外扩散，并逐渐软化Al基体，试样的硬度下降至87HV0.1。 在T6热处理中，虽然Al基体随着固溶温度上升(500~525℃)被逐渐析出的Si颗粒软化，但由于沉淀相AlFeSi的析出，试样的硬度有所提高(工艺D试样)，其原理主要是金属间化合物的沉淀强化作用。 由此可知，沉积态试样(工艺A试样)的抗拉强度与伸长率分别为350MPa和2.6%，经过T2处理后(工艺B试样)抗拉强度与屈服强度均有较大提升。 在T6热处理中发现，固溶处理对复合材料的力学性能有显著的影响，当复合材料进行T6热处理时(工艺C、D试样)，虽然伸长率随固溶温度升高而下降(500~525℃)，但抗拉强度强度与硬度有所提高，其原理是金属间化合物的析出对基体起到了一定的沉淀强化作用，克服了显微组织的粗化和基体软化的影响。 观察ₚSiCₚ/Al10SiMg复合材料的SEM断口形貌，上图为ₚSiCₚ/Al10SiMg复合材料的断口高倍SEM形貌，沉积态与T2热处理工艺下的断口形貌中同时出现了撕裂棱以及韧窝，表明试样为韧性与脆性混合断裂。 SiC颗粒附着在Al基体上，断口光滑，表明SiC颗粒与Al基体在高能激光的照射下形成了较强的界面结合，其结合产物为Al₄SiC₄，这种金属间化合物提高了复合材料的力学性能，当复合材料在不同温度下进行固溶处理时，在复合材料的断裂面上观察到等轴韧窝，表明微孔洞通过滑移聚集变形。 当固溶温度从500℃升高至525℃时，韧窝尺寸增大，并且在韧窝的末端发现断裂的Si颗粒，这种易断裂的Si颗粒容易在其周围形成过早的局部剪切带和空洞，从而导致伸长率的降低。 同时，针状的金属间化合物可作为脆性裂纹的萌生点，在施加载荷时容易从基体上分离，导致试样的塑性降低。 结论T2处理后，ₚSiCₚ/Al10SiMg复合材料试样的硬度从沉积态的143HV0.1提高到156HV0.1，抗拉强度从350MPa提高到395MPa。 网格状的共晶硅经固溶热处理后完全分解转化为硅颗粒，使得复合材料试样的硬度以及抗拉强度显著降低，但伸长率大幅提高，在不同温度下进行固溶处理后再进行人工时效处理发现，Si颗粒明显长大。 随着固溶温度上升，AlSiFe开始析出并逐渐增多，表明不同的固溶处理可以改变基体内部的微观组织，随着固溶温度的升高，基体内部金属间化合物逐渐增多，这使得试样的拉伸/屈服强度略有升高，但逐渐增多的金属间化合物也会成为裂纹的萌生源使得ₚSiCₚ/Al10SiMg复合材料的伸长率下降。 |
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