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2023第五届医药化工合成路线设计、工艺优化及案例解析研讨班 实验室化学品安全管理事故预防与应急安全处置实操班 对某原料药厂的间歇精馏装置的主要生产设备、回收工艺流程以及工艺安全自控系统的设计过程进行论述。自控系统经实施后，顺利通过安全部门的验收，并切实有效地保障了生产过程的安全有序，可供类似企业在设计类似装置时提供参考。 普通的原料药生产企业通常存在着生产药品种类多、产量差别大、使用的有机溶剂种类多等问题，再考虑到药品生产的特殊性，其生产过程大多为间歇生产，目前多采用间歇精馏装置对各种有机溶剂进行回收。蒸馏方法有多种分类方式，间歇精馏方式主要应用于小规模生产或某些有特殊要求的场合[1]。2014 年《国家安监总局关于加强化工安全系表系统管理的指导意见》要求加强化工安全仪表系统管理，防止和减少危险化学品事故发生，并提出了一系列指导意见；同时2018年《省安监局关于开展重点化工（危险化学品）企业本质安全诊断治理专项行动的通知》要求在江苏全省开展重点化工（危险化学品）企业本质安全诊断治理专项行动。可以看出，以上文件均对间歇精馏生产过程的安全自动化控制系统提出了更高的要求。本文从某原料药厂间歇精馏装置的生产工艺安全角度的自控过程进行分析，可供设计类似的间歇精馏装置在安全自控过程方面提供参考。本间歇精馏装置所涉及的各生产设备选型以生产性能稳定实用、安全可靠为原则，甲B 类有机溶剂选用自吸式磁力泵输送，降低溶剂泄漏的可能性，各设备与阀门均选用不锈钢材质，美观且便于清洁。主要设备参数与说明，见表1。
原料药生产过程中待回收的丙酮溶剂， 根据现行GB50160《石油化工企业设计防火规范》的火灾危险性分类为甲B 类液体。本装置用于间歇或连续回收上述丙酮溶剂，装置贴近原有车间的外墙且布置在室外，利于安装、通风及方便生产操作。填料塔与板式塔相比，具有生产能力大，分离效率高、压降小、持液量小、操作弹性大等优点。经过比选，确定本装置的精馏塔选用填料精馏塔，可满足生产要求。本装置的安全自控系统采用DCS 控制系统，该套系统位于车间的丙类区域的控制室内。生产过程中的检测、控制数据在DCS 系统上显示、控制和报警。为适应原料药生产过程中灵活多变的生产模式，本装置可兼顾间歇或连续精馏生产，根据生产任务的要求，可采用任一种方式进行生产。（1）间歇精馏过程：待回收丙酮母液桶进入生产工位后打开桶盖，金属软管放入桶内，至底部，启动P1401，操作时注意不要干抽，及时关闭抽料泵，按批次要求抽完，启动精馏装置，开始生产。金属软管使用、拆除后，盘好放在规定位置，不允许散落放置地面。（2）连续精馏过程：待回收的丙酮母液来自厂区内待回收丙酮母液储罐，泵区的磁力泵输送至本装置，待进料量达到生产要求时，启动精馏装置，开始生产。为保证上述精馏生产过程的安全顺利进行，设计了多个联锁自控点，现结合操作流程，叙述如下：（1）自控点1 ：料液的进料温度、流量与E1402 上的蒸汽阀门V01联锁，以保证进料温度。（2）自控点2 ：泵P1401 电机D2和储罐区磁力输送泵与所有E1405 冷却水系统进水阀门V03联锁，与蒸汽阀门V01、V02联锁。自控点1-2 说明：启动DCS 程序，自动模式完成一个生产过程。正常生产过程中务必使用自动模式，泵P1401 电机D1和储罐区磁力输送泵的动力系统设有故障报警、停机功能，当任何一台泵有故障，自动和手动均不能启动，E1405冷却水系统进水阀门V03为打开运行状态，同时关闭蒸汽阀门V01和V02。自动生产模式下，再沸器蒸汽调节阀V01缓慢打开，渐进升温（升温时间与升温终止温度，依据生产工况进行设置）。气相管压力表PI/01、温度表TI/02 现场显示，并远传至车间控制室。精馏塔塔顶温度表TI/04 显示为设定温度最高值+1℃时，DCS 系统仪表位置黄色报警灯闪烁，提醒操作人员注意。（3）自控点3 ：泵P1407与塔顶温度表TI/04 显示联锁。自控点3 说明：泵P1407 出口至精馏塔顶部的回流控制为手动调节或通过泵P1407 电机D1变频实现，手动打开一定的开度或旁路调节来平衡塔顶温度。（4）自控点4 ：E1405 的冷却水管道安装有远传压力表，当压力表压力低于设定流量值时，系统报警，缓慢停机，即关闭蒸汽加热阀门V01、V02。（5） 自控点5 ：如冷却水开度最大， 各温度表TI/03、TI/04 显示依然升高，接近设定参数，报警，蒸汽加热阀门V01、V02关闭。（6）自控点6 ：再沸器D1403上设置液位显示控制报警装置LICA/01，与蒸汽阀门V02联锁，低液位时报警并关闭蒸汽阀门V02，高液位时报警，联锁停止储罐区磁力输送泵。（7）自控点7 ：再沸器D1403气相出口管线温度与蒸汽阀门V02联锁，避免气相温度过高；间歇蒸馏过程中，气相温度升高至一定温度，关闭蒸汽阀门V02，完成一个批次的生产过程。自控点4-7 说明：塔顶气相管至E1405 时，冷却水使气相液化，进入V1406 缓冲罐，冷却水调节阀根据塔中温度表TI/03 显示、塔顶温度表TI/04 显示，设定参数内自动调节。E1405中的丙酮气相液化后，进入V1406，经取样检测合格后，溢流至E1408，冷却介质温度为-10℃，其阀门开度，根据环境温度手动调节。成品丙酮进入 V1409A/B，泵P1410现场手动开启方式，丙酮送至车间内各使用点，转料时必须人工值守，注意观察液位，不能空泵运行。（8）自控点8 ：间歇精馏时，泵P1401 变频电机D2、泵P1401出口电磁阀V04与再沸器D1403液位联锁，根据液位的高低调节进料量的多少，高液位时停止泵P1401 电机D2，关闭进料阀门V04。（9）自控点9 ：连续精馏时，储罐区输送泵变频电机、E1402进料电磁阀V05与再沸器D1403液位联锁，根据液位的高低调节进料量的多少，高液位时停止泵电机，关闭进料阀门V05，并能远程控制储罐区输送泵转数与电磁阀开度。补充说明：当任何温度、压力超过设定参数时DCS 系统报警（报警分为两级，一级是系统画面闪烁提示，第二是声音报警），所有蒸汽调节阀和连续精馏进料阀门关闭，E1405冷却水打开，直至报警自动解除，系统恢复自动运行。丙酮精馏生产装置的再沸器、精馏塔、板式换热器、缓冲罐、列管冷凝器、丙酮接收罐等设备的正常工作压力均为常压。设备在正常开车生产与检维修状态下，需要抽真空排除有机溶剂，并用氮气置换，实际设备工作压力在-0.1MPa 至常压。故设备设计应考虑为耐真空生产装置，设计压力为-0.1MPa 至0.09MPa，塔顶安全阀起跳压力为0.08MPa。详细讨论了某原料药厂间歇精馏装置的工艺安全自控过程，对该装置主要生产设备、回收工艺流程以及工艺安全自控设计进行论述。工艺安全自控系统实施后，顺利通过有关安全部门的验收，并在实际生产过程中有效地保障了生产过程的安全有序，同时贯彻并执行了国家安监总局和江苏省安监局就化工安全生产过程的指导意见，可供其他的原料药生产企业在设计类似的间歇精馏装置时，就工艺生产安全自控过程方面提供参考。参考文献 [1] 夏清，贾绍义等. 化工原理（下）[M]. 北京：化学工业出版社，2005.
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