一、工作原理 各种极性分子的气体如SO2.CO2.H2O气等,对红外光都具有吸收作用,而双原子分子气体如H2.O2.N2等则没有吸收作用。气体对红外光的吸收作用遵循郎伯-比尔定律,即: I = I0 e— K L C 式中: I0——红外光的初始能量; I ——红外光被气体吸收后的能量; K ——与气体有关的常数; L ——光程,即红外光通过气体层的厚度; C ——被测气体的浓度。 定律表明,吸收作用的大小与气体的性质。光程及气体浓度直接有关。 不同的气体分子有不同的红外光吸收特征波长,例如在2~14.5μm范围内,SO2的吸收峰在4.0μm及7.35μm,而CO2的吸收峰在2.78μm.4.28μm.14.3μm等。气体分子对红外光有选择性地吸收和比尔定律是红外气体分析的基矗 红外检测池是关键部件之一,它一般由红外光源。切光马达和切光片。分析气室。精密滤光片。检测元件及前置放大器等组成。 红外检测池中,加热到850℃左右的钨丝发射出的红外光,经切光片调制后进入分析气室,当试样燃烧生成的气体流经分析气室时吸收掉一部分红外能量,吸收程度与气体的浓度有关,精密滤光片只容许H2O吸收特征波长的光通过,这样就排除了其它气体的干扰,检测元件对纯氧气流过时和燃烧气体流过时的能量变化作出响应,再由前置放大器将其转换成电压,计算机对此信号采样和处理就可以确定物质中的全硫含量。 二、红外线气体分析仪的特点 (一)能测量多种气体 除了单原子的惰性气体和具有对称结构无极性的双原子分子气体外,CO、CO2、NO、NO2、NH3等无机物、CH4、C2H4等烷烃、烯烃和其他烃类 (二)测量范围宽 可分析气体的上限达100%,下限达几个ppm的浓度。进行精细化处理后,还可以进行痕量分析;灵敏度高 (三)具有很高的检测灵敏度,气体浓度有微小变化都能分辨出来; (四)测量精度高 一般都在+/-2%FS,不少产品达到+/-1%FS。 (五)反应快 响应时间一般在10S以内。 (六)有良好的选择性 红外分析器有很高的选择性系数,因此它特别适合于对多组分混合气体中某一待分析组分的测量,而且当混合气体中一种或几种组分的浓度发生变化时,并不影响对待分析组分的测量。 三、红外分析仪基本结构及主要部件 红外线气体分析仪一般由气路和电路两部分组成,它的气路和电路的联系部件也是核心部分是发送器,发送器是红外分析仪的“心脏”部分,它将被测组分浓度的变化转为某种电参数的变化,并通过相应的电路转换成电压或电流输出。发送器由光学系统和检测器两部分组成,主要构成部件有如下一些,红外辐射光源、气室和滤光元件、检测器 。 (一)构成及功能 1:红外线光源:产生红外光源,红外光源包含有一个带电阻线的圆形陶瓷板。 2:分光器:分光器是用来把红外光束分为取样光束和参比光束。 3:斩波器:斩波器是一个将持续的IR光束转变成交变光束的黑色转动圆盘。 4:分析气室:分析气室包括取样部分和参比部分。 5:检测器:接受红外光源,包括左右检测器。 6:光耦合器:光耦合器延长了下层接受气室的光程长度。 7:微流量传感器:产生补偿流量,测得电阻值的变化来评估信号。 8:主板:转换微流量传感器信号,储存和处理分析仪各种参数。 9:显示屏:显示分析仪各种参数及分析结果。 一个是测量室,一个是参比室。两室通过切光板以一定周期同时或交替开闭光路。在测量室中导入被测气体后,具有被测气体特有波长的光被吸收,从而使透过测量室这一光路而进入红外线接收气室的光通量减少。气体浓度越高,进入到红外线接收气室的光通量就越少;而透过参比室的光通量是一定的,进入到红外线接收气室的光通量也一定。因此,被测气体浓度越高,透过测量室和参比室的光通量差值就越大。这个光通量差值是以一定周期振动的振幅投射到红外线接收气室的。接收气室用几微米厚的金属薄膜分隔为两半部,室内封有浓度较大的被测组分气体,在吸收波长范围内能将射入的红外线全部吸收,从而使脉动的光通量变为温度的周期变化,再可根据气态方程使温度的变化转换为压力的变化,然后用电容式传感器来检测,经过放大处理后指示出被测气体浓度。 (二)红外线气体分析仪结构类型: 1:从是否把红外光变成单色光来划分,可以分为:分光型(色散型)和不分光型(非色散型)。 (1)分光型的优点:选择性好、灵敏度高; 缺点:是分光后能量小,分光系统任一元件的微小位移都会影响分光的波长。 (2)不分光型的优点:灵敏度高、具有较高的信号/噪声比和良好的稳定性。 缺点:是待测样品各组分间有重叠的吸收峰时会给测量带来干扰。 2:从光学系统来划分,可分为双光路和单光路两种 (1)双光路:从两个相同的光源或者精确分配的一个光源,发出两路彼此平行的红外光束,分别通过几何光路相同的分析气室、参比气室后进入检测器。 (2)单光路:从光源发出的单束红外光,只通过一个几何光路。但是对于检测器而言,还是接受两个不同波长的红外光束,只是在不同的时间内到达检测器而已,它是利用调治盘的旋转,将光源发出的光调制成不同波长的红外光束,轮流通过分析气室送往检测器,实现时间上的双光路。 3:从采用的检测器类型来划分,目前主要有薄膜电容检测器、半导体检测器、微流量检测器。 预处理系统: (三)红外线气体分析仪调校的主要内容和要求 1:相位平衡调整:调整切光片轴心位置,使其处在两束红外光的对称点上。要求切光片同时遮挡或同时漏出两个光源,即所谓同步,使两个光路作用在检测器室两侧窗口上的光面积相等。 2:光路平衡的调整:调整参比光路上的偏心遮光片,改变参比光路的光通量,使测量、参比两光路的光能量相等。 3:零点和量程校准:分别通零点气和量程气,反复校准仪表零点和量程。 接通电源一段时间后,测量值会显示在显示屏上,状态显示会显示在顶线上,位于测量值显示之上,在开始的30分钟内是处于预热阶段的。信息 CTRL(功能检测)会在这段时间内显示在状态线上。许多功能(例如零点和满量程值的标定)在这段时间是无效的。如果激活这些功能,显示屏就会显示信息“分析仪不在测量状态”。在预热阶段结束之后,分析仪就准备好运行了,但是为了获得最佳的测量精度,推荐再等待大约2小时。 (1)将零气通入分析仪中(0.5 ∼ 1.5 L/min)使用功能70来设定所需的输出电流范围(0/2/4 ∼ 20 mA)。 (2)零点设定 对于2R通道型分析仪,使用功能22对两种组分的零点进行分别的设定(通常所有量程的零点都设为0(vpm ppm,%, ...)。 (3)零点调整 零点可以使用功能20 来调节。对于2R 分析仪,两种组分的零点可以分别调节或共同调节。 (4)抑制零点 对于具有抑制零点的分析仪,遵从标签上所标的起始量程值(ppm; % v/v 等)。这个起始量程值适应于所有的量程。 (5)调节灵敏度 将标定气通入到分析气室中(0.5 ∼ 1.5 L/min)。使用功能22来检查灵敏度的设定点。 (6)显示的设定点必须要和标定气值相一致,否则使用功能22来调节。当执行全标定时,选择一个主量程。 (8)对于2R通道的分析仪,两种组分的灵敏度设定点可以使用功能22来分别设定。 (9)单独/全标定 使用功能23 或52 来设定一个全标定或者单独标定。单独标定就是每个量程都使用它们自己的标定气进行标定。对于一个全标定,则只标定主量程 (使用功能22 来选择主量程),其它量程是根据切换率来决定的。然后选择功能21并进行标定调节。如果设定的是全标定,则之后所有的量程都会自动标定。 (10)标定灵敏度 使用功能21 可对灵敏度以类似与标定零点的方法进行标定。 (11) 标准气 ①、零气:99.995%高纯氮或高纯合成压缩空气。 ②、范围气:标准气组分浓度要求在在线分析仪量程的85%—100%之间。 四、日常维护 巡回检查。每班至少进行两次巡回检查,内容包括: (一)检查预处理系统是否运行正常。 (二)检查红外分析仪运行状态是否正常。 (三)巡回检查中发现不能解决的故障要及时排除或报告,危机在线分析仪安全运行时要采取紧急停表等措施,并通知工艺人员。 五、定期维护 (一)取样装置每六个月检查一次,主要检查气密性。 (二)预处理系统每三个月检查一次,主要检查预处理系统各部件性能情况。 取样系统: 1:定期清洗或更换过滤器 2:每天按时检查样品气的流量,压力,温度是否符合要求 3:每天按时检查管线连接处有无泄漏,特别是有毒和可燃气体的的样品 4:对有吹扫系统的预处理单元,每天定时前吹和反吹 在线分析仪功能参数需每年检查校验一次。仪表正常工作后,严格来说3个月要用标准气校验一次,一般每个月都要进行一次标定。标定时先通氮气检查分析仪零点是否正常,再通量程气检查分析仪的范围是否正常,如果分析仪的零点和量程与标准气相差较大,可按分析仪所规定的步骤进行标正零点和量程,并做好文本记录。 六、校验周期 在正常情况下,每月校验一次,确保在线分析仪的精度。 七、故障判断及处理 (一)故障信息---超出标定范围: 可能的起因:气室受到污染或标定气被替换。 补救措施:清洗气室或重复标定。 (二)故障信息---零点调节储存值用掉80%: 可能的起因:气室受到污染或迁移响应。 补救措施: 清洗气室或重新调整IR源。 (三)故障信息---灵敏度调节时,信号电压太低: 可能的起因:标定气包含太少的氧气或标定气的流量太低。 补救措施: 检查标定气或检查标定气的流量并在需要情况下校正流量。 (四)故障信息---设置时钟: 可能的起因:分析仪被关闭。 补救措施: 输入新的数据和时间。 (五)故障信息---LCD的温度太高或太低: 可能的起因:环境温度超出了技术数据中所规定的范围5----45°C 补救措施:确保环境温度保持在5 °C--- 45 °C范围之内。 (六)故障信息---分析部件的温度: 可能的起因:温度≥70 °C或环境温度太高(≥45°C)。 补救措施:检查环境温度(最高为45°C) ,尤其是当系统中安装有分析仪时或联系维修部门。 (七)故障信息---参数存储测试失败: 可能的起因:在工作区域包中,EEPROM包含有不正确或者不完整的数据。 补救措施: 1:再次执行复位操作或将分析仪关闭后再打开; 2:加载用户数据; 3:联系维修部门。 (八)故障信息---斩波器的电动机故障: 可能的起因 : 1:插头变松;球型支座受到污染;控制故障; 2:带状电缆连接被中断; 3:母板故障。 补救措施: 1:联系维修部门; 2:检查连接。 (九)故障信息---微流量传感器故障: 可能的起因: 一半的栅极已经被损坏。 补救措施: 1:更换检测器; 2:更换测量头; 3:联系维修部门。 (十)故障信息---外部故障信息: 可能的起因:由外部信号引发检查。 补救措施:检查功能72必须要根据相应的要求配置好。 (十一)故障信息---分析部件的温度太高或者太低: 可能的起因:环境温度超出了技术数据中所规定的温度范围:5 °C---45 °C。 补救措施:确保环境温度保持在5 °C--- 45 °C范围之间。 (十二)故障信息---壁挂式分析仪的加热器出现故障: 可能的起因: 1:控制面板中的保险丝被熔断; 2:控制面板出现故障; 3:耐保险丝被熔断; 4: 温度传感器故障; 5:加热器盒故障。 补救措施:替换故障部件或者联系维修部门。 (十三)故障信息---测量头的温度超出公差范围: 可能的起因:根据分析部件的选择温度,偏离设定点温度(75 °C或者 91 °C)± 5 °C以上。 补救措施:替换测量头或者联系维修部门。 (十四)故障信息---选择的压力传感器信号超出公差范围: 可能的起因: 1:气体流动受阻; 2:样气在出口处受阻; 3:系统压力太高。 补救措施: 1:除去分析仪出口处的流量阻碍物直到样气压力再次低于0.2 MPa或0.3MPa(30 psi或45 psi))为止; 2:或者根据需要调节系统压力; 3:检查泄漏性联系维修部门。 (十五)故障信息---信号太高: 可能的起因:样气压力> 0.3 Mpa;在0.2 Mpa---0.3 Mpa(30---45 psi)范围内的O2 浓度太高。 补救措施:降低压力或O2浓度或者联系维修部门。 (十六)故障信息---RAM检查/flash检查: 可能的起因:RAM或者flash问题。 补救措施:替换母板或联系维修部门。 (十七)故障信息--- 参比气供应失败/太低: 可能的起因: 1:参比气路有泄漏,被阻断或者阻塞; 2:参比气源是空的; 3:参比部分压力太低。 补救措施: 1:检查参比气流量; 2:连接新的参比气源; 3:压力值设定必须在范围内。 (十八)主电源供应 可能的起因:主电压超出公差范围。 补救措施:主电压必须要在铭牌所规定的公差范围之内。 (十九)故障信息---硬件/主频 可能的起因: 1:主频超出公差范围; 2:晶体检波器出现故障或者外部的模数转换器出现故障。 补救措施: 1:连接电源系统稳定器; 2:替换母板。 (二十)故障信息---测量值比满量程值高(+5%)。 可能的起因:样气压力超出校正范围。 补救措施:检查样气压力,如果需要则降低样气压力。 八、大修内容和检修注意事项 在线分析仪每一年进行一次检修,通常与工厂年度大修同步进行。 (一)预处理系统的检修 1:清洗预处理系统各部件及更换连接软管; 2:更换过滤器中的过滤芯及过滤网,然后检查其气密性; 3:检查清洗流量计。 (二)分析仪的检修 1:气室的拆装及清洗 2:A 气室的拆装,按下述步骤拆装: (1)旋松耦合点; (2)卸下接收气室; (3)将分析气室从斩波器的底部卸下; (4)卸下样气部分的显示窗口并拆除O密封圈。 安装则以相反的步骤进行,但是不要拧紧耦合点。 3:B 气室的清洗 (1)使用一块缠绕在洗瓶圆刷上的布(无棉,如尼龙)清洗各个气室(180 mm, 90 mm, 60 mm)。可以使用酒精、乙醚或者蒸馏水来作为清洗剂; (2)气室必须要百分百的干燥(如果需要使用N2 或者无油性的压缩空气来冲洗30分钟)。 4:斩波器的拆装,拆装斩波器按下列顺序进行: (1)卸下耦合器; (2) 卸下接收气室; (3)将分析气室从斩波器底部挡板处卸下; (4)将IR源电缆从斩波器电路板上卸下; (5)将散热片从IR源处卸下; (6)将金属板上四个隐藏在孔中的螺丝旋松并拆除斩波器; (7)卸下斩波器底部的八个滚花螺丝并用齿片替换斩波器的底部。 5:IR 源的拆装,拆装IR源按如下的顺序进行: (1)将散热片从IR源处卸下; (2)拆除IR源电缆; (3)卸下IR源处的交叉支架(小心圆形压力盘和弹簧),并拆除IR源; (4)插入新的IR 源则以相反的顺序进行。 安装则以相反的步骤进行。 6:分析部件的拆装: (1)将机架前端顶部的两个螺丝旋松; (2)卸下前面面板; (3)将供气线路与后面面板断开; (4)将散射片下面的两个螺丝旋松; (5)将散热片中上方的螺丝旋松; (6)将支撑前面板的两个定位螺丝旋松; (7)将机架的挡板拆下并断开接收室和斩波器的插头,断开对流泵的连接。 安装则以相反的步骤进行。 7:分析部件的拆装,按下述的步骤将分析部件从壁挂式机架上拆装: (1)将分析仪与电源断开; (2)通过旋松右手边机架上的四个螺丝来打开它; (3)将分析部件的软管或者管子从连接处断开; (4)将支撑物理部件的四个安装螺丝旋松; (5)对于热分析仪:将热插头与机架轴承断开; (6)将接收室和斩波器的插头连接断开; (7)现在你可以使用支撑装置将分析部件抽出,然后把它升高到滑轨前面极限位置之上并移走。如果分析仪带有管路系统,确保管子没有被弯曲。 安装则以相反的步骤进行。 (三)投用 1:投用前的准备 (1)检查取样装置、预处理系统连接正确,气密性良好。 (2)在线分析仪各部件连接正确,紧固件和接插件无松动。 2:投用步骤 (1)开启在线分析仪电源,主板指示灯亮,在线分析仪预热。 (2)预热2小时后,向在线分析仪通入零气和标准气。 (3)反复通入零气和标准气调校,直至符合技术要求。 (四)停用步骤 1:短期停用只须关闭样气,在线分析仪继续上电。 2:长期停用要关闭样气,关闭在线分析仪电源。 (五)安全注意事项 1:日常维护必须由两人以上巡检和操作。 2:维护在线分析仪应与工艺人员取得联系。 3:校准零点和量程后钢瓶阀门应关闭。 4:防止水、粉尘、腐蚀性物质进入分析器,一旦发现及时采取措施。 5:严禁带电插拔电路接插件。 6:在线分析仪及预处理部件无条件修复时,应送厂家检修。 7:经检修后已调整好的各参数不得随意修改,除非在线分析仪出现异常,经确认后方可改动。 |
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