2023年高考福建化学卷第12题

做真题，学化学，带你畅游化学知识海洋，掌握化学内在逻辑规律，满分高分不是梦。本题为化学实验大题，考查点涉及仪器使用、离子检验、装置作用、方程式等。需要分析清楚实验原理，提取有效信息，运用物理和化学知识与规律解答问题。

12.某研究小组以TiCl₄,为原料制各新型耐热材料TiN。

步骤一: TiCl₄水解制备TiO₂,实验装置如图 A，夹持装置省略): 滴入TiCl₄，边搅拌边加热使混合液升温至80℃，保温 3 小时。离心分离白色沉淀TiO₂·xH₂O并洗涤，烧制得TiO₂。

(1)装置 A 中冷凝水的入口为         填(“a”或“b”)

(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl₄水解生成的胶体主要成分为         。

(3)判断TiO₂·xH₂O沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有         。

步骤二: 由TiO₂制备TiN并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)

(4)装置 C 中试剂X为         。

(5)装置 D 中反应生成TiN、N₂和H₂O，该反应的化学方程式为         。

(6)装置 E 的作用是         。

(7)实验中部分操作如下:

a.反应前，称取0.800g TiO₂样品;

b.打开装置 B 中恒压滴液漏斗旋塞；

c.关闭装置 B 中恒压滴液漏斗旋塞:

d.打开管式炉加热开关，加热至800℃左右;

e.关闭管式炉加热开关，待装置冷却;

f. 反应后，称得瓷舟中固体质量为0.496g

①正确的操作顺序为: a→        →f(填标号)。

②TiN的产率为         。

解析和解答如下：

（1）冷凝水要下进上出，选b。

（2）类比高价离子Fe³⁺、Al³⁺的水解，生成氢氧化物胶体。

Ti(OH)₄

（3）制备前后，溶液中存在Cl^-，若洗涤后的液体中不存在Cl^-，则代表洗涤干净。实质是Cl^-检验。

选HNO₃酸化的AgNO₃。重点是要有AgNO₃。

（4）装置B为NH₃的发生装置，反应放热，会有水蒸气产生。装置C为NH₃的干燥装置。X为碱性干燥剂为碱石灰。

（5）反应物：NH₃、TiO₂

产物：TiN、N₂、H₂O

反应条件：Δ或800℃

Ti由+4价降低到+3价，发生还原反应，降低1价；

N由-3价升高到0价，发生氧化反应，生成N₂，升高6价；确定氧化产物(N₂)和还原产物(TiN)的系数比为1:6。其他元素观察法配平。

（6）反应产物N₂、H₂O无污染，可直接排放。没有反应的NH₃，会污染大气。E为尾气处理装置，主要是吸收NH₃，同时吸收H₂O。我认为主要矛盾是吸收NH₃，H₂O影响不大。当然写上最好，要不可能扣分。

回答：吸收NH₃和H₂O。

（7）①装置b反应产生的NH₃，既是反应物，又起到置换装置内空气、反应后保护气作用。

先b，产生NH₃，置换完系统内的空气后；再d，加热开始反应；反应完成，在NH₃氛围冷却，再e；冷却后，再停止通入NH₃，再c。

顺序为：b→d→e→c

②0.800g TiO₂为0.01 mol，若全部转化为TiN，质量为0.620g，实际TiN质量为0.496g，产率为：

0.496/0.620×100%=80.0%。

有部分Ti损失掉了。我计算前，猜测可能是TiO₂未完全转化，产物为混合物。猜测错误。

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