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随着环境温度的升高，可陶瓷化聚合物基复合材料内部会发生一系列复杂的物理化学变化，如玻璃化转变、熔融、热解和氧化、陶瓷化等，其内部材料化学组分及微结构也会随之变化。传统的实验观测手段（如光学显微镜或者SEM）仅能够获得材料在高温加载过程中或者加载后的表面形貌，难以获取材料内部的微观结构演变历程。然而，对于可陶瓷化聚合物基复合材料，捕捉其热解和陶瓷化过程中的内部微观结构演化历程，是促进对该类材料的力学性能和损伤失效机理深入认识的重要手段。 近日，复合材料领域国际知名期刊《Composites Part A》在线发表了西北工业大学民航学院/航空学院张超教授团队有关可陶瓷化树脂基复合材料内部失效结构随温度的演化规律最新研究进展，该研究基于同步辐射光源开展了可陶瓷化树脂基复合材料的原位热试验，揭示了可陶瓷化树脂基复合材料内部失效结构随温度的演化规律，论文题目为“Resolving 3D microstructure evolution of ceramifiable composites at elevated temperatures using in-situ X-ray computed tomography”。论文的第一作者为西北工业大学航空学院博士生王焕芳，通讯作者为西北工业大学民航学院/航空学院张超教授。
该文基于同步辐射光源，设计了分体式的高温炉，搭建了原位高温试验平台（如图1所示）。该文以一种可陶瓷化树脂基复合材料（碳化硼-滑石粉改性高硅氧/硼酚醛复合材料）为对象，开展了不同温度下（25~1000 ℃）的原位温升试验，获得了材料在不同温度下真实的三维结构，发现内部裂纹的形成具有时间顺序，裂纹萌生于600 °C，并在700 °C以上迅速扩展（如图2（a）所示）。且裂纹易出现于树脂较多的经纱交织区表面，在该区域中，不同裂纹形成的顺序为：首先是纵向中间裂纹Lc，然后是横向中间裂纹Tc，接着是纵向边界裂纹Ld和横向边界裂纹Td交替出现，并且展示了不同裂纹的三维形貌（如图2（b）所示）。
针对试样内部孔隙随温度的演化情况，图3（a）展示了材料内部孔隙的三维分布图，此外，还对材料内部的孔隙进行了定量分析，发现原位温升过程中，在600 °C和1000 °C之间，孔隙率明显增加（图3（b））。随着温度的升高，由于基体的热解及陶瓷化，孔隙变得相连，孔隙的数量整体上降低（图3（c））。孔隙率在不同方向上分布的均呈波状分布，且波峰的数量取决于试样的结构，其中孔隙沿厚度方向的分布情况如图3（d）所示。
针对原位温升过程中的试样变形的问题，文中采用数字体相关（DVC）方法计算了复合材的三维变形（如图4（a）所示）。发现随着温度的升高，厚度方向上的等效应变先减小，然后增大，最后由于陶瓷化转变而减小。然而，纬纱方向上的平均应变先增加，然后随着温度的升高而减小，如图4（b）所示。
文章基于同步辐射光源，设计了分体式的高温炉，搭建了原位高温试验平台。开展了原位温升试验，获得了材料内部结构随温度的演化情况。发现内部裂纹的演化具有一定的时间顺序，定量分析了材料内部孔隙随温度的演化情况。计算了原位温升过程中材料的三维变形情况。该文首次揭示了原位升温转化为陶瓷的过程中，材料内部微观结构的演化规律。为可陶瓷化聚合物基复合材料物理模型的建立奠定了基础，以指导未来复合材料的制造。 投稿作者：周建武
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