精馏塔日常控制最接地气的几个要点

近期培训

【5.30-6.2】2024 高级工艺包开发与设计专题培训班 -武汉 三天

【苏州】第二届医药、化工生产过程控制高峰论坛暨连续化、自动化控制与优化技术交流会-5月17-19日

    [5.24-5.26]2024实验室安全管理及应急处置专题培训提升班 -上海

一、日常控制要点

1、板上气液接触状态

塔板上气液两相的接触状态是决定板上两相流流体力学及传质和传热规律的重要因素。当液体流量一定时，随着气速的增加，可以出现四种不同的接触状态。

2、气液接触状态

泡沫接触状态和喷射状态均是优良的塔板接触状态。因喷射接触状态的气速高于泡沫接触状态，故喷射接触状态有较大的生产能力，但喷射状态液沫夹带较多，若控制不好，会破坏传质过程，所以多数塔均控制在泡沫接触状态下工作。

3、板式塔不正常操作现象

塔内气体两相的非理想流动包括漏液、液泛和液沫夹带等，是使塔板效率降低甚至使操作无法进行的重要因素，因此，应尽量避免这些异常操作现象的出现。

► 漏液

在正常操作的塔板上，液体横向流过塔板，然后经降液管流下。当气体通过塔板的速度较小时，气体通过升气孔道的动压不足以阻止板上液体经孔道流下时，便会出现漏液现象。

漏液的发生导致气液的两相在塔板上的接触时间减少，塔板效率下降，严重时会使塔板不能积液而无法正常操作。

通常，为保证塔的正常操作，漏液量应不大于液体流量的10%。漏液量达到10%的气体速度称为漏液速度，它是板式塔操作气速的下限。

造成漏液的主要原因是气速太小和板面上液面落差所引起的气流分布不均匀。在塔板液体入口处，液层较厚，往往出现漏液，为此常在塔板液体入口处留出一条不开孔的区域，称为安定区。

► 液沫夹带

上升气流穿过塔板上液层时，必然将部分液体分散成微小液滴，气体夹带着这些液滴在板间的空间上升，如液滴来不及沉降分离，则将随气体进入上层塔板，这种现象称为液沫夹带。

液滴的生成虽然可增大气液两相的接触面积，有利于传质和传热，但过量的液沫夹带常造成液相在塔板间的返混，进而导致板效率严重下降。为维持正常操作，需将液沫夹带限制在一定范围，一般允许的液沫夹带量为<0.1kg（液）/ kg（气）。

影响液沫夹带量的因素很多，最主要的是空塔气速和塔板间距。空塔气速减小及塔板间距增大，可使液沫夹带量减小。

► 液泛（淹塔）

塔板正常操作时，在板上维持一定厚度的液层，以和气体进行接触传质。如果由于某种原因，导致液体充满塔板之间的空间，使塔的正常操作受到破坏，这种现象称为液泛。

当塔板上液体流量很大，上升气体的速度很高时，液体被气体夹带到上一层塔板上的量剧增，使塔板间充满气液混合物，最终使整个塔内都充满液体，这种由于液沫夹带量过大引起的液泛称为夹带液泛。

当降液管内液体不能顺利向下流动时，管内液体必然积累，致使管内液位增高而越过溢流堰顶部，两板间液体相连，塔板产生积液，并依次上升，最终导致塔内充满液体，这种由于降液管内充满液体而引起的液泛称为降液管液泛。

液泛的形成与气液两相的流量相关。对一定的液体流量，气速过大会形成液泛；反之，对一定的气体流量，液量过大也可能发生液泛。液泛时的气速称为泛点气速，正常操作气速应控制在泛点气速之下。

影响液泛的因素除气液流量外，还与塔板的结构，特别是塔板间距等参数有关，设计中采用较大的板间距，可提高泛点气速。

4、填料塔性能

填料塔的流体力学性能主要包括填料层的持液量、填料层的压降、液泛、填料表面的润湿及返混等。

► 填料层的持液量

填料层的持液量是指在一定操作条件下，在单位体积填料层内所积存的液体体积，以(m3液体)/(m3填料)表示。持液量可分为静持液量Hs、动持液量Ho和总持液量Ht。静持液量是指当填料被充分润湿后，停止气液两相进料，并经排液至无滴液流出时存留于填料层中的液体量，其取决于填料和流体的特性，与气液负荷无关。

► 填料层的压降

在逆流操作的填料塔中，从塔顶喷淋下来的液体，依靠重力在填料表面成膜状向下流动，上升气体与下降液膜的摩擦阻力形成了填料层的压降。填料层压降与液体喷淋量及气速有关，在一定的气速下，液体喷淋量越大，压降越大；在一定的液体喷淋量下，气速越大，压降也越大。

► 液泛

在泛点气速下，持液量的增多使液相由分散相变为连续相，而气相则由连续相变为分散相，此时气体呈气泡形式通过液层，气流出现脉动，液体被大量带出塔顶，塔的操作极不稳定，甚至会被破坏，此种情况称为淹塔或液泛。影响液泛的因素很多，如填料的特性、流体的物性及操作的液气比等。填料特性的影响集中体现在填料因子上。填料因子F值越小，越不易发生液泛现象。

操作的液气比愈大，则在一定气速下液体喷淋量愈大，填料层的持液量增加而空隙率减小，故泛点气速愈小。

► 液体喷淋密度和填料表面的润湿

填料塔中气液两相间的传质主要是在填料表面流动的液膜上进行的。要形成液膜，填料表面必须被液体充分润湿，而填料表面的润湿状况取决于塔内的液体喷淋密度及填料材质的表面润湿性能。

液体喷淋密度是指单位塔截面积上，单位时间内喷淋的液体体积，以U表示，单位为m3/（m2·h）。为保证填料层的充分润湿，必须保证液体喷淋密度大于某一极限值，该极限值称为最小喷淋密度，以Umin表示。

► 返混

在填料塔内，气液两相的逆流并不呈理想的活塞流状态，而是存在着不同程度的返混。造成返混现象的原因很多，如：填料层内的气液分布不均；气体和液体在填料层内的沟流；液体喷淋密度过大时所造成的气体局部向下运动；塔内气液的湍流脉动使气液微团停留时间不一致等。填料塔内流体的返混使得传质平均推动力变小，传质效率降低。

因此，按理想的活塞流设计的填料层高度，因返混的影响需适当加高，以保证预期的分离效果。

5、影响精馏操作的工艺因素

► 塔釜温度

在操作压力不变的情况下，提高塔釜温度，则使塔内液相中的易挥发组分减少，同时并使上升蒸汽的速度增大，有利于提高传质效率。

如果由塔顶得到产品，则塔釜排出难挥发物中，易挥发组分减少，可减少工艺损失；如果塔釜排出物为产品，则可以提高产品质量，但塔顶排出的易挥发组分中夹带的难挥发组分增多，从而增大工艺损失。因此在提高温度时，既要考虑到产品质量，又要考虑到工艺损失。

在平稳操作过程中，釜温突然升高，来不及调节相应的压力和塔釜温度时，必然导致塔釜液被蒸空，压力升高。这时重组分（难挥发组分）易被蒸到塔顶，使塔顶产品不合格。

► 操作压力

在一定操作温度的情况下，提高操作压力，可以相应地提高塔的生产能力。但是在塔釜难挥发产品中，易挥发组分含量增加。如果从塔顶得到产品，则可以提高产品的质量和易挥发组分的浓度。

► 加料温度

常见的进料情况有沸点进料、冷液进料、饱和蒸气进料、气液混合进料和过热蒸气进料。

如果是冷液进料，且进料温度低于加料板上的温度，那么加入的物料全部进入提馏段，使提馏塔负荷增加，塔釜消耗蒸汽量增加，塔顶难挥发组分降低。若塔顶为产品，则会提高产品质量。

如果是饱和蒸气进料，则进料温度高于加料板上的温度，所进物料全部进入精馏段，精馏段的负荷增加，会使塔顶产品质量降低，甚至不合格。精馏塔较为理想的进料情况是沸点进料，它较为经济和最为常用。

► 加料量

在允许负荷范围内，提高加料量，对提高产品的产量有益。如果超出允许负荷，提高加料量，会产生夹带，甚至液泛；如果加料量过低，塔的平衡操作不好维持，特别是浮阀塔、筛板塔等。由于负荷减低，蒸汽速度减小，塔板容易漏液，精馏效率降低。

► 回流

在精馏操作中，回流是维持全塔正常操作的必要条件。

一般，提高回流比，可以提高产品质量。但是回流比过大，塔内的内循环增加，使水、电和气的消耗量增加，操作费用相应提高。当塔顶采出量变大，回流比减小时，塔内气液接触不好使平衡受到破坏，因而传质效率下降。同时，操作压力下降，难挥发组分易被带到塔顶，导致精馏效率下降，塔顶产品质量不合格。

6、精馏塔工艺操作指标调节

► 塔压的调节

正常操作中，如果加料量、釜温以及塔顶冷凝器的冷剂量等条件都不变化，则塔压将随采出量的多少而发生变化。采出量太少，塔压升高。反之，采出量太大，塔压下降。

操作时，釜温、加料量以及塔顶采出量都未发生变化，塔压却升高。可能是冷凝剂的冷剂量不足或冷剂温度升高，抑或冷剂压力下降。

这时应尽快联系供冷单位予以调节，如果冷剂一时不能恢复到正常情况，则应在允许的条件下，塔压可维持高一点或增加塔顶采出，并降低釜温，以保证不超压。

一定温度有相应的压力。在其他操作条件不变的条件下，塔顶或塔釜温度的波动，会引起塔压的相应波动，这是正常现象。但是当塔温度突然升高，必然会导致塔压升高。这时除了调节塔顶冷凝器的冷剂和加大采出量之外，更重要的是恢复塔的温度。如果处理不当易使塔顶产品不合格和液泛的发生。

► 塔温的调节

在一定的压力下，被分离的液体混合物，气化程度决定于温度，而温度由塔釜加热器的蒸汽用量来控制。塔釜温度波动时，除了分析加热器的蒸汽量和蒸汽压力的变动之外，还要考虑其他因素的影响。例如，塔压的升高或降低，也能引起釜温的变化。当塔压突然升高时，虽然釜温随之升高，但上升蒸气却在下降，使塔釜轻组分变多,要分析原因予以排除。

在正常操作中，有时釜温会随着加料量或回流量的 改变而改变。因此在调节加料量或回流量时，要相应地调节塔釜温度和塔顶采出量，使塔釜温度和操作压力平稳。

► 回流量的调节

回流量是直接影响产品质量和塔的分离效果的重要因素。回流量的增加，塔压差明显增大，塔顶产品纯度会提高；回流量减少，塔压差变小，塔顶产品纯度变差（重组分含量增加），在操作中，一般依据这两方面的因素来调节回流比。

► 塔压差的调节

塔压差是判断精馏塔操作加料、取料是否均衡的重要标志之一。在加料、取料保持平衡和回流量保持稳定的情况下，塔压差基本不变。

如果塔压差增大，必然引起塔身个板温度的变化，这可能是塔板堵塞，或是采出量太少，塔内回流量太大所致，此时应提高采出量来平衡操作。否则，塔压差逐渐增大，将引起液泛。当塔压差小时，釜温不大好控制，这可能是塔内物料太少，精馏段处于干板操作，不起分离作用，必然导致产品质量下降。此时应及时减少塔顶采出量，加大回流量，使塔压差保持稳定。

► 塔顶温度的调节

在精馏塔中，塔顶温度由回流温度来控制，但不是以回流量来控制。

在正常操作中，若加料量、回流量、釜温及操作压力都不变，则塔顶温度处于稳定正常状态。当操作压力提高时，塔顶温度就会下降。遇到这种情况，则必须恢复正常的操作压力。另外在操作压力正常的情况下，塔顶温度随塔釜温度升高而升高，下降而下降。若遇到这样情况，此时可适当调节釜温，恢复塔顶温度。否则，会因塔顶温度的波动而影响塔顶或塔釜的产品质量。

► 塔釜液面的调节

无论哪一种精馏操作，严格控制塔釜液面都是很重要的。控制塔釜的液面至一定高度，一方面起到塔釜液封的作用，使被蒸发的轻组分蒸气，不致于从塔釜排料管跑掉；另一方面，使被蒸发的液体混合物在釜内有一定的液面高度和塔釜蒸发空间以及使塔釜混合液体在蒸发器内的蒸发面与塔釜液面有一个温差高度，以保证液体因静压作用而不断循环去蒸发器内进行蒸发。

塔釜的液面一般以塔釜排出量来控制。

二、异常分析及处理