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目前, CAN 和DDQ已被广泛用作含苄基保护基团脱保护, 如醇和胺的脱保护. 传统脱苄方法可以容易地实现杂原子苄基脱保护, 但是仅有少数化合物在多官能团存在下能实现化学选择性脱苄. Bull 等以不同底物来进行CAN氧化脱苄反应, 详细研究了该脱苄试剂的反应特点. 研究发现, CAN 和DDQ虽然均能选择性脱除苄基, 但两者的脱苄效果存在一定差距, ...
有机化学复试必看:有机实验常用反应装置一、无水无氧操作装置化学实验经常需要在无水条件下进行 , 而又必须与大气保持相当的压力 。六、蒸馏装置对于有水生成的可逆反应,若生成的水与反应物和其他生成物的沸点相差很小,且生成的水与反应物,其他生成物之间形成恒沸混合物,反应物的沸点又比水的沸点低,如乙醇、溴乙烷和説,若想分出反应生...
(1)反应温度比所用溶剂和反应原料沸点稍低或稍高,在反应中不产生大量气体的反应。在使用气体的溶液进行封管反应时,由于在高温下气体挥发严重,应当考虑到在该温度下除去溶剂超过沸点产生压力外,还有气体高温下挥发产生的压力。1.2 在使用气体的溶液进行封管反应时,由于在高温下气体挥发严重,估算压力时除去考虑到在该温度下溶剂超过...
从烧瓶壁上刮有机产物好方法。小编记得自己在学校期间做方法学研究的时候,最终产物大概也就只能拿40-50mg左右的固体,很多时候产物在烧瓶壁上不大好刮,这个时候你可以选择把烧瓶放置到超声波中,超声一会,你会发现产物会慢慢聚集到底部,这个时候再刮的话,可以便捷地刮出绝大部分产物。对于条件好一点的有冻干机的,可以选择冻干,这样得到...
旋蒸溶剂发篇SCI,神器实现室温旋蒸DMF和DMSO等高沸点溶剂。今天,我们重点聊一聊流程中的溶剂问题,DMSO和DMF等溶剂由于极性较大,溶解度较好,因此在有机合成中应用广泛。然而,我们不得考虑该类溶剂的另外一个特点,高沸点。2020年,小编在美国化学会(ACS)旗下著名期刊OPRD看到一篇文章,分享了室温移除DMSO,DMF等高沸点溶剂的好方法。
旋蒸溶剂发篇SCI,神器实现室温旋蒸DMF和DMSO等高沸点溶剂。今天,我们重点聊一聊流程中的溶剂问题,DMSO和DMF等溶剂由于极性较大,溶解度较好,因此在有机合成中应用广泛。然而,我们不得考虑该类溶剂的另外一个特点,高沸点。2020年,小编在美国化学会(ACS)旗下著名期刊OPRD看到一篇文章,分享了室温移除DMSO,DMF等高沸点溶剂的好方法。
四氢呋喃中的过氧化物是如何产生的,如何去除?有机过氧化物稳定性的变化次序为:酮的过氧化物< 二乙酰过氧化物<过醚<二烃基过氧化物。四氢呋喃、乙醚长期存放容易产生过氧化物,使用时务必小心,一定要先检测溶液中的过氧化物含量。方法一. 配制10%KI(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把10 毫升四氢呋喃加入,振荡,放置约3~5min, 变...
《Chem》:二甲苯三种异构体的高效化学分离方法。二甲苯存在邻、间、对三种异构体,分别为对位二甲苯(PX,沸点138.35℃),邻位二甲苯(OX,沸点144.42℃),间位二甲苯(MX,沸点139.10℃),由于取代基仅在单个碳原子的位置上彼此不同,因此它们的物理性质(如沸点)非常接近,通过蒸馏或者化学方法分离三种异构体非常困难。该团队使用一种...
对于粘固着的试剂瓶、分液漏斗的磨口塞等,可将仪器的塞子与瓶口卡在实验台或木桌的棱角处,再用木器沿与仪器轴线成约70°角的方向轻轻敲击,同时间歇地旋转仪器,如此反复操作几次,一般便可打开粘固不严重的磨口。2. 如果瓶内装有不宜受热或易燃物质时,可取一段结实的绳子,一端拴在固定的物体上(如门窗把手),再把绳子按顺时针方向在瓶...
常用有机溶剂干燥、纯化方法。⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化 钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法: ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混...
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