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【合成经验】如何在合成实验室中快速制备HCl气体？您可以将有机合成设置为星标（点击右上方“...", 设为星标），就能在微信订阅号中快速找到我们，查看每天订阅。HCl气体，实验室中俗称盐酸气，在有机合成过程中，是一种经常用到的气体，HCl气体区别于盐酸是水溶液，HCl气体是无水的，主要用于对水敏感的反应，如Pinner反应，脱Boc保护，... 阅15 转0 评0 公众公开 24-01-20 22:14 |
【合成经验】如何有效除去反应中生成的三苯基氧膦副产物！Mitsunobu反应利用偶氮二羧酸酯（通常为偶氮二羧酸二乙酯，DEAD）和三取代膦化物（通常为三苯基膦），亲核试剂和醇进行SN2反应构型翻转得到构型相反的取代产物的反应。上世纪50年代早期，G. Wittig和G. Geissler 报道了有关五价膦的研究，他们发现甲叉基三苯基膦 (Ph3P=CH2)和二苯甲酮... 阅6 转0 评0 公众公开 24-01-13 16:50 |
NaBH4还原羧酸为醇温和方法，避免BH3和LiAlH4危险试剂使用。除此之外，也可以通过活化羧酸的方式，从而在硼氢化钠的参与下实现羧酸还原为伯醇。在研发类公司，最常见的方法是混酐方法，羧酸预先与氯甲酸酯（常用氯甲酸异丁酯）生成混酐，硼氢化钠还原高产率得到产物。三氯或三氟均三嗪活化羧酸方法。1999年，Massimo Falorni等人报道了三氯均三... 阅3 转0 评0 公众公开 24-01-11 22:56 |
如何避免一级胺过度还原胺化？今天小编要说的是困扰大家很久的一级胺的过度还原胺化问题。这里面最让人头疼的就是过度还原胺化产物BP，有时候你通过不断筛选当量，温度等，都不能单一得到你要的还原胺化产物3。这个时候，我们回过头，有没有一种策略，一步还原胺化，没有过度还原胺化？反应很温和，室温就可以了，高效得到单一的仲胺，不会有过... 阅1 转0 评0 公众公开 24-01-10 20:07 |
溶剂纯度对干冰溶剂浴的影响较大。低温丙酮浴有朋友问用干冰和丙酮混合物做低温冷浴时，需要用个多大的容器来盛放干冰和丙酮呢?具体配比是多少，干冰的使用量多少与最后达到的温度的关系是怎么样的，低温状态能持续多久，多长时间可以达到要求的低温？干冰比液氮优势就在于便宜、容易购得、运输方便、安全，容易操作，用液氮和丙酮做冷浴，温度... 阅2 转0 评0 公众公开 24-01-07 11:38 |
NBS溴代反应，上在拉电子基团，比如醛的邻位？这个时候，我们可以选则三甲基乙二胺搭配丁基锂的体系在醛基邻位引入溴基团，或者醛做成缩醛作为导向基团引入溴基团，如下图B所示。来源：有机合成路线自绘上述的钯催化瞬态导向基团策略对于邻位取代或间位取代的醛，往往有比较好的催化结果，CN，Br，COOMe，NO2等基团都能得到很好的兼容，产率最... 阅11 转0 评0 公众公开 24-01-04 22:44 |
实验后，装化合物产品的玻璃塞打不开了，怎么办？对于粘固着的试剂瓶、分液漏斗的磨口塞等，可将仪器的塞子与瓶口卡在实验台或木桌的棱角处，再用木器沿与仪器轴线成约70°角的方向轻轻敲击，同时间歇地旋转仪器，如此反复操作几次，一般便可打开粘固不严重的磨口。5.碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸，再用木棒轻敲塞子来打开。... 阅3 转0 评0 公众公开 24-01-03 21:11 |
杂质来源分析是制定药物杂质控制策略的基础，尤其是在对毒性杂质来源分析时，应分析所有合成和生产工艺中的试剂、中间体、副产物，推测可能产生的潜在杂质以及分析实际存在的杂质。3、杂质制备与纯化技术为实现对杂质的定量及定性分析，需要获取高纯度单一成分的杂质，然而杂质在药物中含量较低，利用分析型液相色谱技术制备杂质需要消耗大量时... 阅1 转0 评0 公众公开 24-01-02 23:27 |
硼氢化钠还原酯的时候加点甲醇钠。通常用硼氢化钠还原酯常用的体系有：向原料的醇溶液中分批加硼氢化钠，往THF/原料/硼氢化钠体系中滴甲醇，往THF/甲醇/原料中分批滴原料溶液，往原料/氯化锌(氯化锂、氯化铝、氯化钴等也可以）/甲醇中分批丢硼氢化钠等。一个含有过量硼氢化钠的体系是危险的，如温度升高时硼氢化钠的快速分解、反应过程中产生的... 阅126 转0 评0 公众公开 24-01-02 23:22 |
Boc上保护，过量的Boc2怎么除掉？胺上Boc的方法有很多，有用无机碱氢氧化钠的，有用有机碱三乙胺的，有时候甚至要加DMAP作为催化剂等等。（1）我们知道Boc2的极性是比较小的，如果你的产物是油状物或粘稠状物，并且极性也很小，这个时候选择过柱子，往往会交叉；在这里，大家务必要注意，由于目标产物中含有对酸敏感的Boc保护基，因此洗涤的时... 阅6 转0 评0 公众公开 24-01-02 23:15 |
