对照品的接收、确认、贮存、分发和使用

对照品的接收、确认、贮存、分发和使用 

 

1.      定义

基准对照品：以广泛分析表明具有可信的、高纯度的物质。这类标准品可以：1）来源于法定机构；2）独立合成；3）来自于高纯度的现有生产物料；4）用进一步精制现有生产物料的方法来制备。

第二对照品：与基准对照品比较显示有规定的质量和纯度，并用作日常检验分析的参考标准品。

2.      对照品接收

2.1   QC主管指定专人负责对照品的管理；对照品管理员负责对照品的接收、贮存以及发放等的管理。

2.2   接收对照品时，应检查对照品的包装是否完好、是否提供检验报告书、检验报告书是否与实物相符，等等。

2.3   将对照品的相关信息在对照品登记台帐上作好记录。

2.4   接收后的对照品给定公司内批号。

2.5   对照品接收后，在每批对照品的每个包装上贴签。

2.6   将对照品放入标有“待确认对照品”的干燥器中，存放于2～8℃冰箱中，或者存放于对照品所规定的贮存条件。

2.7   对照品应存放于棕色玻璃瓶中，对于不符合此要求的，在接收后，将对照品装入或分装于棕色玻璃瓶中。

3.      对照品确认

3.1   对照品应从法定机构购买（如，USP、EP、CP等）；并且，只要是适用的，内部使用的对照品应根据这些从法定机构购买来的对照品进行确认。如果法定对照品不能得到，则内部使用的对照品必须根据一个确认的标准品进行确认，或必须根据本SOP中下面的要求的进行全部的确认。

3.2   对照品的确认包括：

A. 基准对照品的确认；

B. 第二对照品的确认；

3.3   基准对照品的确认:

从法定机构购买的基准对照品，在根据“1. 接收”的规程接收后，将与该批对照品有关的资料转至QA审核。经QA审核后，发放检验报告书。

3.4   根据法定对照品（如，USP、EP、CP等）或其他已确认的标准，对内部使用的对照品的确认:

3.4.1 起草一份对照品的确认方案，方案包括下面的信息：

A. 物料的鉴别，包括来源（如，生产厂家）以及批号。

B. 检验报告书：检验报告书应包括所有法定对照品的检验结果，若适用。如果没有，或如果生产厂家的检验报告书事先没有验证，则完整的法定对照品的检验是必需的，检验可以在公司内完成，也可以由批准的公司外的适当的实验室完成。物料必须符合所有的检验要求。如果没有法定对照品，则该建议的内部使用的对照品必须符合所有适用的质量标准。

C. 用于对比的法定对照品或其他已确认的对照品的鉴别。

检验方法和结果：内部使用的对照品的检验通常应包括其所使用时的方法。在确认之前，建议的内部使用的对照品应采用法定对照品或其他已确认的对照品一致的方法进行干燥，若适用。

3.5   当没有法定对照品（如，USP、EP、CP等），或其他已确认的对照品时，内部使用的对照品的确认:

3.5.1起草一份对照品的确认方案，方案包括下面的信息：

A. 物料的鉴别，包括来源（如，生产厂家）以及批号。

B. 检验报告书：结构确证数据，如元素分析、NMR、MS、LC-MS、和IR；纯度不低于98.0%；水分；残留溶剂；有关物质。如果这些没有，则有关的检验是必需的，检验可以在公司内完成，也可以在批准的适当的公司外实验室完成。如果物料的含量低于98.0%，通过适当的检验，以及QC和QA的批准，仍可以批准为内部使用的对照品（如，杂质对照品的含量可低于98.0%）。如果物料为现有的原料，则必须符合所有适用的原料的质量标准。

C. 检验方法和结果：内部使用的对照品的检验通常必须包括其所使用时的方法。

3.6   对于由研发转来的对照品:

3.6.1研发部门应提供相应的检验报告书、图谱，以及任何有关的文件，并提供该对照品的制备方法（若为自己合成）

3.6.2 化验室接收后，根据上面的确认要求，起草相应的确认方案进行对照品的确认。

4.      评价、放行

4.1   确认结束后，化验员将相关资料送QC主管审核，转至QA进行最终的评价、放行。

4.2   再确认期和有效期

4.3   检验报告书

4.4   贮存

5.      分发

5.1   对照品需要使用前，由对照品管理员将合格的对照品分装、贴签标明对照品的名称、批号、数量、到期日、分装人签名/日期等内容后，将该对照品转移至标注有“分发使用对照品”的干燥器中，并在对照品登记台帐上作好记录，建立相应的对照品使用记录。

5.2   在分发的对照品使用结束或到再确认日期/有效期后，对照品管理员分发另一瓶合格的对照品，并将空瓶、到期的对照品从“分发使用对照品”的干燥器中撤出。

5.3   分发的对照品的亚批号，为在原对照品批号后加“-阿拉伯数字”，表示从同一批对照品中第几次分发的对照品。

6.      使用

6.1   化验员在使用对照品时，应检查瓶标签，确保其是在效期内的，且每次使用都必须填写对照品使用记录。

6.2   化验员只有在称量对照品或对照品管理员分发对照品时，才可将对照品从冰箱中取出。

6.3   从冰箱中取出的对照品应先放入干燥器内冷却至室温后方可使用，以免对照品直接接触空气而吸湿。称取完毕后，应随即放回冰箱内对照品存放容器中。

6.4   对于使用前需干燥的对照品，在使用前对于对照品所作的处理过程必须在检验记录上详细描述。

7.      再确认

7.1   如对照品需再确认，应在再确认到期日前30天之前提出再确认申请。

7.2   对照品的再确认在到期日之前完成的，对照品管理员在该批对照品标签上注明再确认的检验报告书号、再确认日期，并签名/日期。

7.3   对照品的再确认在到期日之前未完成的，对照品管理员将该批对照品全部移至“待确认照品”的干燥器中，直到再确认结束。

8.      记录

8.1   对照品管理员负责为每批对照品建立一个批档案，批档案的内容包括：供应商提供的所有资料、检验报告书、对照品使用记录、对照品台帐等。

8.2   在该批对照品全部使用结束后，对照品管理员将该批对照品的资料全部检查、核对送至QA保存。