(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm。草酸钙簇晶直径18~32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。体壁碎片黄色或棕红色,有圆形毛窝,直径8~24μm,可见长短不一的刚毛。体壁碎片金黄色或棕色,毛窝呈双圈状,有时表面可见疣状或针尖状突起。体壁碎片淡黄色,毛窝边缘为重叠圈状。
(2)取本品水密丸2.5g,研细;或取小密丸或大密丸6g,剪碎,加硅藻土3g,研匀,加乙醇40ml,超声处理30分钟,滤过,取1/2的滤液,蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,置水浴中加热水解30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液,挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅰ-Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酯乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。
(3)取[鉴别](2)项下的剩余滤液,蒸干,残渣加水40ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次20ml,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅰ-Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板上,使成条状,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。
(4)取本品水蜜丸1.2g,研细,或取小蜜丸或大蜜丸3g,剪碎,加硅藻土3g,研匀,加稀乙醇80ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水和乙醚各30ml使溶解,移至分液漏斗中,静置分层,弃去乙醚液,水液再用乙醚提取3次,每次30ml,弃去乙醚液,水液加水饱和的正丁醇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干。残渣加水5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1cm,柱高12cm),以水50ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅰ-Ⅵ B)试验,取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酯乙酯-甲醇-浓氨试液(8:1:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 |