高三化学一轮复习学案第一节《化学实验基本方法》

xbd0124 2011-08-28

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高三化学一轮复习学案第一节《化学实验基本方法》

黑龙江省庆安一中孙秀民

【复习目标】

1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

2．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。

3．掌握化学实验的基本操作，能识别化学品安全使用标识。

4．了解实验室一般事故的预防和处理方法。

5．能根据要求配制溶液。

【要点精析】

一、化学实验安全知识

常用危险化学品的标志

例：对危险化学品要在包装标签上印上警示性标志，下列的化学药品名称与警示标志名称对应正确的( )

A．酒精—剧毒品 B．浓硫酸—腐蚀品 C．汽油—易燃品 D．烧碱—剧毒品

答案：BC

1、化学实验安全
实验室操作应注意以下“五防”：
1.防爆炸：点燃可燃气体(如H₂、CO、CH₄、C₂H₂、C₂H₄等)或用CO、H₂还原Fe₂O₃、CuO之前，要检验气体纯度；
2.防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的硫酸缓缓倒入水或酒精中；
3.防失火：实验室中的可燃性物质一定要远离火源；

4.防污染、防中毒：制取有毒气体(如CO、SO₂、Cl₂、NO等)时，应在通风橱中进行；
5.防倒吸：加热法制取气体并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意防止倒吸。

2、常见事故的处理方法

(1)酸液流到桌面上：立即加适量NaHCO₃，再用水冲洗后，用抹布擦干。若酸少量，用湿抹布擦干即可，最后用水冲洗抹布。

(2)酸液沾到皮肤上：立即用大量水冲洗，再涂上3%～5%的NaHCO₃溶液。

(3)碱液流到桌面上：立即加适量的稀醋酸中和，再用水冲洗，最后用抹布擦干。若碱少量，用湿抹布擦干即可，最后用水冲洗抹布。

(4)碱液沾到皮肤上：立即用大量水冲洗，再涂上适量的硼酸溶液。

(5)酒精灯不慎碰倒起火：立即用湿抹布扑盖，或用沙子覆盖。

(6)温度计水银球碰破：用硫粉覆盖其表面。

(7)液溴或苯酚沾到皮肤上：用酒精擦洗。

(8)金属钾、钠、镁起火：用沙子覆盖。

(9)误食铜盐、汞盐等重金属盐：立即喝牛奶、豆浆或鸡蛋清解毒。

二、常用仪器的主要用途和使用方法

1、容器与反应器
(1) 能直接加热的仪器：试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙。

①试管：
用于少量物质反应的反应器、收集气体等，加热前外壁无水滴。试管夹夹在距管口的

1/3处，加热时液体体积不超过试管容积的1/3，给固体加热时，试管口应略向下倾斜。

②蒸发皿：

用于溶液的蒸发、浓缩、结晶。盛液体的量不应超过蒸发皿容积的2/3，取放蒸发皿应用

坩埚钳。

③坩埚：
用于固体物质的高温灼烧，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩

埚钳，加热完坩埚应放在石棉网上冷却。坩埚通常与泥三角、三角架配合使用(如下图)。

（2）垫石棉网加热的仪器：烧杯、烧瓶（圆底、平底及蒸馏烧瓶）、锥形瓶等。

（3）不能加热的仪器：容量瓶、量筒、广口瓶、细口瓶、漏斗、温度计、滴瓶等。

2．计量仪器

(１)量筒
粗略量取一定体积液体的仪器，不能在量筒内配制溶液或进行化学反应，量取液体时量

筒必须平放，

观察刻度时眼睛平视。量筒计数，精确度一般为0.1ｍＬ，量筒无“0”刻度。

(2)托盘天平

①用途：用于称量物质的质量；

②使用说明：称量前调“0”点，称量时左物右码，砝码用镊子夹取；
③注意：称量干燥的固体应放在两张等质量的纸上，易潮解或具有腐蚀性的药品应放在已知质量的玻璃器皿(如小烧杯)中称量；
④精确度为0.1 g。
(3)容量瓶

配制一定体积，一定物质的量浓度的溶液，用前先查漏，往容量瓶转移液体应用玻璃棒引流，液体应冷却到20 ℃，不能加热配制溶液。瓶上标有温度、容积、环形刻度线三项内容。容量瓶的规格有100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL。

(4)滴定管：

一般用于做酸碱中和滴定，精确度为0.01 mL，滴定管的“0”刻度在上方。酸式、碱式

滴定管不能混用，装氧化性试剂要用酸

式滴定管，用前应先查漏。

移液管：

准确量取一定体积液体的仪器，能精确到0.01 mL。

(5)温度计
用于测量温度。水银球不能触及反应器壁，不能当搅拌器使用，注意温度计的量程。

3．存放或分离物质的仪器

(1) 存放物质的仪器

①广口瓶：用于盛放固体试剂；②细口瓶：用于盛放液体试剂；③滴瓶：用于盛放少量溶液。

广口瓶细口瓶滴瓶

(1) 分离物质的仪器

①漏斗：过滤溶液，也用于向小口容器中添加液体。②长颈漏斗：用于向反应容器中注入液体，其尖端伸入到液面以下。③分液漏斗：用于分离不相容的液体，也可用于向气体发生容器中添加液体。分液漏斗用前应先查漏。

漏斗长颈漏斗分液漏斗

长颈漏斗的应用：

例、实验室制取氢气(如下图)

④蒸馏烧瓶：用于分离沸点不同的液体混合物。

⑤干燥管：常用于干燥气体，也可用于其他功能，如防倒吸、防污染等。

⑥洗气瓶：用于净化气体，也用于干燥气体。

4.干燥仪器

干燥器：用于已干燥的物质保持干燥。

5．其他仪器

冷凝管：用于将蒸气冷凝为液体。注意：水流方向为下进上出。

6．夹持仪器
　　铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网等。

7．连接的仪器及用品
　　单孔塞、双孔塞、无孔塞、玻璃导管、橡皮管。
　　另外还有一些仪器如：玻璃棒、试管刷、研钵、接收器等。

三、化学实验基本操作

使用试剂要注意三点：①不能直接闻气味；②不能用手接触药品；③不能用口尝药品味道。

1．试剂的取用
　　

固体粉末状药品取用时用药匙或纸槽送入横放的试管中，然后将试管直立，使药品全部落到底部。药量一般以盖满试管底部为宜。

块状固体则用镊子夹取放横放的试管中，然后将试管慢慢直立，使固体沿管壁缓缓慢滑下。

液体药品根据取用药品量的不同采用不同的方法。取用少量时，可用胶头滴管吸取。取一定体积的液体可用量筒、滴定管或移液管。取液体量较多时可直接倾倒，有时注意用玻璃棒引流。往小口径容器内倾倒液体时（如容量瓶）应用玻璃棒引流。

练习、指出下列操作的错误：

2．药品的存放

（1）按酸碱性及氧化性选择瓶塞

①玻璃塞：一般试剂可用玻璃塞，但碱及碱性物质的存放需用软木塞或橡皮塞。

②橡皮塞：强氧化性物质（如KMnO₄、Br₂、H₂O₂、浓H₂SO₄、浓HNO₃等）及有机物（如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等）存放不可用橡皮塞。

（2）按稳定性选择瓶子的颜色

①无色瓶子：存放一般试剂

②棕色瓶子：存放见光或受热易分解的药品，并置于阴凉处，如浓HNO₃、AgNO₃、卤化银、氯水、溴水、碘水等。

（3）密封的分类情况

①防止氧化：如亚硫酸盐、亚硝酸盐、氯化亚锡、活泼金属、白磷等，有些还要加入还原剂，例如保存氯化亚铁可加入铁钉。

②防止潮解：入氯化镁、浓硫酸、无水氯化钙等干燥剂，保存时一定要密封，宜放在干燥处，少量也可放在干燥器内。

③防止水解：如氯化铝、氯化铁等也可加些试剂抑制水解，例如在氯化铁溶液中可加入盐酸，就可以防止氢氧化铁沉淀的生成。

④防止升华：如碘单质、萘等，此类药品保存应注意密封。

⑤防止分解：如硝酸、硝酸银、氯水、双氧水极大多数溴、碘及汞的化合物，保存此类药品最好用棕色试剂瓶存放于阴凉处，双氧水、过氧化钠处于阴冷处。

   3.物质的溶解
   (1)固体物质溶解：将固体研碎，在试管或烧杯中加入蒸馏水溶解，必要时可用玻璃棒搅拌。
   (2)气体的溶解
   ①溶解度不大的气体(Cl₂、SO₂)，如下图：

②易溶于水的气体(HCl、HBr、NH₃)，如下图：

4．实验仪器的洗涤、组装、气密性检查

（1）玻璃仪器的洗涤
　　ⅰ．水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗，洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。

ⅱ．药剂洗涤法：
　　①附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐，可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热。
　　②附有油脂，可选用热碱液(Na₂CO₃)清洗。
　　③附有硫磺，可选用CS₂或NaOH溶液洗涤。
　　④附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤。
　　⑤作“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗。
　　⑥用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤。
　　⑦盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。

（2）实验装置气密性检验的方法

用试管、烧瓶做气体发生器时，应将导气管的末端浸入水中，用双手捂住反应器的外壁或微热反应器。若有气泡产生，移开手掌或热源，过一会儿，有水进入导管形成一段水柱，则证明气密性良好。
　　用启普发生器做气体发生器时，应将导气管活塞关闭，往启普发生器球形漏斗中注满水，静置一段时间后，观察到水面不下降，则说明气密性良好。
　　如气体实验的装置较多，也可考虑用分段检查的方法。原理与上述相同。

5.加热
常见给物质加热的方式有三种：(1)直接加热；(2)隔石棉网加热；(3)水浴加热。

6．常见指示剂(或试纸)的使用
　　(1)常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙、应熟记它们的变色范围。使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中，观察颜色变化。

　　(2)常见试纸有石蕊试纸(红色或蓝色)、pH试纸(黄色)、淀粉碘化钾试纸(白色)以及醋酸铅试纸等；用试纸测气体的酸碱性时，应用镊子夹着试纸，润湿后靠近(但不要接触)容器的气体出口处，观察颜色的变化。使用pH试纸时应把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不能用水润湿。
　　注意：
　　①切不可把试纸投入到溶液中。
　　②C1₂、Br₂、NO₂、O₂等氧化性较强的气体，均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。pH试纸不能用水润湿。
　　③S^2—、HS^—、H₂S均可使润湿的醋酸铅试纸变黑。
7．中和滴定
　　①准备过程：检查滴定管是否漏水；用水洗涤玻璃仪器；用少量标准液或待测液润洗装标准液的滴定管或装待测液的滴定管；装液体(在锥形瓶中放一定量待测液)，排气泡、调零点并记录初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液
　　②滴定过程：
　　姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜包的变化。
　　滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。
　　终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。半分钟不褪色，记录读数。
　　③数据处理及误差分析(见后面定量实验部分)。

五、溶液的配制
　　1．配制一定质量分数溶液的操作步骤：
　　计算、称量(对固体溶质)或量取(对液体物质)、溶解。
　　2．配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤：
　　计算(溶质质量或体积)、称量或量取、溶解、降至室温、转入容量瓶中、洗涤(2—3次，沿玻璃棒再次移入)、定容(加水到刻度线1～2cm处，改用胶头滴管加至凹液面最低点与刻度线相切)、摇匀、装瓶(注明名称、浓度)。
　　说明：在溶解时放出大量的热的物质，例如浓硫酸的稀释、浓硫酸和浓硝酸混合，都应把密度较大的浓硫酸沿器壁慢慢注入另一种液体中，并用玻璃棒不断搅拌。

【感悟高考】

1.（2010山东卷14）下列与实验相关的叙述正确的是( ).

A．稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中

B．配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出

C．酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高

D．检验某溶液是否含有时，应取少量该溶液，依次加入BaCL₂溶液和稀盐酸

2. （2010重庆卷9）能鉴别Mg、AgNO₃、Na₂CO₃、NaAlO₂四种溶液的试剂是( ).

A．HNO₃ B．KOH C．BaCl₂ D．NaClO

3. （2010上海卷6）正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是( ).

4. （2010上海卷12）下列实验操作或实验事故处理正确的是( ).

A．实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中

B．实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸

C．实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70^o以上的热水清洗

D．实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热

5. （2010上海卷15）除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是( ).

A．HNO₃溶液(H₂SO₄)，适量BaCl₂溶液，过滤

B．CO₂(SO₂)，酸性KMnO₄溶液、浓硫酸，洗气

C．KNO₃晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶

D．C₂H₅OH(CH₃COOH)，加足量CaO，蒸馏

6. （2010江苏卷7）下列有关实验原理或操作正确的是( ).

A．选择合适的试剂，用图1所示装置可分别制取少量

B．制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸

C．洗涤沉淀时（见图2），向漏斗中加适量水，搅拌并滤干

D．用广泛试纸测得0.10mol·LNH₄Cl溶液的

7.(2009·安徽)下列选用的相关仪器符合实验要求的是(　　)

8.(2009·广东)下列有关实验操作的说法正确的是(　　)
A.用25 mL碱式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液
B.用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸
C.蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干
D.将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全

9.(2009·重庆)有关实验的叙述，正确的是(　　).
A.将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度，配制成一定物质的量浓度的溶液
B.用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上测定其pH
C.用NaOH溶液洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应
D.读取滴定管内液体的体积，俯视读数导致读数偏小

10.不能用带橡皮塞的玻璃试剂瓶存放的药品是(　　).
①浓硝酸　 ②稀氢氧化钠溶液 ③液溴　 ④纯碱溶液 ⑤水玻璃　 ⑥氢氟酸
A.①③⑥　 B.①④⑥　 C.①⑤⑥ 　D.除⑥外全部

11.(2008·上海)设计学生实验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理，可用底部有小孔的试管制简易的气体发生器(如下图)。若关闭K，不能使反应停止，可将试管从烧杯中取出(会有部分气体逸散)。下列气体的制取宜使用该装置的是(　　)
A.用二氧化锰(粉末)与双氧水制氧气
B.用锌粒与稀硫酸制氢气
C.用硫化亚铁(块状)与盐酸制硫化氢
D.用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳

12.(2009·山东省淄博市模拟)(1)有如图所示A、B、C、D四种仪器，请选择下列仪器名称的序号，填入相应的空格内：①烧杯；②普通漏斗；③圆底烧瓶；④锥形瓶；⑤分液漏斗；⑥酸式滴定管；⑦碱式滴定管。
A　　　　，B　　　　　，C　　　　　，D　　　　　。

(2)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图所示。从图中可以看出，该同学在操作时的一个错误是　　　__________ ___________，烧杯的实际质量为　　　　　g。

(3)指出下面三个实验中各存在的一个错误：
A　　　　　　　　　　　　　　　　， B　　　　　　　　　　　　　　　　，
C　　　　　　　　　　　　　　　　。

【重点探究】化学实验安全

1. 化学实验操作安全问题：在实验操作时，要注意加强“六防”意识，防止事故发生。

六防内容	可能引起事故的操作	采取的措施
防爆炸	点燃可燃性气体(如H₂、CO、CH₄、C₂H₄、C₂H₂等)。	点燃前先要检验气体纯度；为防止火焰进入装置，有的还要加上防回火装置。
防爆炸	用CO、H₂还原Fe₂O₃、CuO等。	应先通CO或H₂，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部气体纯净，确保空气已排尽，方可对装置加热。
防暴沸	加热液体混合物特别是沸点较低的液体混合物	在混合液中加入碎瓷片或沸石
防暴沸	浓硫酸与水、浓硝酸、乙醇等的混合	应注意将浓硫酸沿器壁慢慢加入另一液体中，边加边搅拌边冷却
防失火	可燃性物质遇到明火	可燃性物质一定要远离火源
防中毒	制取有毒气体；误食重金属盐类等	制取有毒气体要有通风设备和尾气处理装置；要重视对有毒物质的管理
防倒吸	加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时	先将导管从水中取出，再熄灭酒精灯；在有多个加热的复杂装置中，要注意熄灭酒精灯的顺序，必要时要加装安全防倒吸装置
防污染	对环境有污染的物质的制取	制取有毒气体要有通风设备和尾气处理装置；有毒物质处理后排放等

2. 常见意外事故的处理

意外事故	处理方法
洒在桌面的酒精燃烧	立即用湿抹布扑盖
酸洒在皮肤上	立即用较多的水冲洗(皮肤上不慎洒上浓H₂SO₄，不得先用水冲洗而要根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗)，再涂上3%～5%的NaHCO₃溶液
碱洒在皮肤上	用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液
液溴、苯酚洒在皮肤上	用酒精擦洗
水银洒在桌面上	进行回收后再撒上硫粉
酸液溅到眼中	立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火	用湿抹布、石棉或沙子盖灭，火势较大时，可用灭火器扑救

【例1】 考查化学实验中防倒吸安全装置

(2007·江苏)用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器已省略)，能达到实验目的的是(　　)

【方法归纳】　防倒吸安全装置

其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同，较大容积的漏斗能容纳较多的液体，从而防止了倒吸的产生。c不能用来收集气体，只做防倒吸用，而d可用于收集气体，同时也具有防倒吸作用。

【类比迁移】

1.以下各种尾气吸收装置中，适合于吸收易溶性气体，而且能防止倒吸的是(　　).

2.下列实验操作或安全事故处理错误的是(　　)
A.在通风橱中进行金属钠在氯气中燃烧的实验
B.酒精在实验台上着火，可用湿抹布盖灭，若火热较大，可用灭火器扑救
C.不小心吸入了少量Cl₂，应立即到室外呼吸新鲜空气
D.稀释浓硫酸时，如果戴有防护眼罩，可以把水慢慢倒入装有浓硫酸的烧杯中

【难点探究】检查装置的气密性

1. 微热法
图(a)(b)：把导管一端浸入水中，用双手捂住烧瓶或试管，借手的热量使容器内的空气膨胀，容

器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手拿开，过一会儿，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。

2. 液差法
启普发生器气密性检查的方法如(c)所示。将导管上的活塞关闭，球形漏斗中注入一定量的水，使水面达到球形漏斗的球体部位。停止加水后，水面能停留在某一位置不再下降，此时球形漏斗中的水面高度与容器下部半球体内的水面高度保持比较大的液面差，说明不漏气；若球形漏斗内的水面继续下降，直至液面差消失，说明装置漏气。在没有启普发生器的情况下，图(d)装置可代替启普发生器使用。

3. 其他方法
(1)如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面保持不变证明装置不漏气，反之则漏气。

(2)分段法
较复杂的实验装置检验气密性，可分段检查，方法因具体装置而异。下图分别关闭K₁或K₂，分段检查。

【例2】 考查气体装置气密性的检验方法

根据下图及描述，回答下列问题：

(1)关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：A装置是否漏气？(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)　　　　　，判断理由：

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

(2)关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气？(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)　　　__　　，判断理由：__________________________ ________ ___　。

【方法归纳】

无论采用哪种装置制取气体，成套装置组装完毕，装入反应物之前，都必须检查装置的气密性以确保实验的顺利进行。检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱；液差（封）法的关键词是封闭、液差。

【类比迁移】

3.下列各图所示装置，肯定不符合气密性要求的是(　　)

4.下图是某化学研究性学习小组设计的铜与稀硝酸反应的两个实验装置图。其中装置Ⅰ为甲同学设计的。

请回答下列问题：
(1)铜与稀硝酸反应的离子方程式为：

　　　　　。
(2)乙同学认为装置Ⅰ中收集的气体不能确定铜与稀硝酸反应生成的是NO气体，理由是：

　　　　。于是他设计装置Ⅱ，其中装铜片的是气球。

(3)如何检验装置Ⅱ的气密性？

　　　　　　。

【实验探究】启普发生器及其创新

1.启普发生器

主要用途：制取气体的发生器，用于固体(块状)+液体气体(不加热)，可以制取

H₂、CO₂、H₂S气体。

使用时应注意：
(1)固体为块状。 (2)该气体溶解性小。 (3)反应无强热放出。 (4)旋转导气管活塞控制反应进行或停止。

4. 创新应用
用启普发生器制取气体的好处在于可以随开随用，随关随停。在没有启普发生器的情况下，可以设

计一些简易装置代替启普发生器使用。实验装置图：(见图①②③④⑤)

以下装置也能随开随用。

【实验设计】
实验室制取H₂、CO₂、H₂S等气体，往往都用启普发生器。它有开后即制气、关闭即停止

的便利，其不足之处在于体积大，浪费药品，制作工艺水平高，价格较贵。某课外兴趣小组

的同学设计了以下：

几种简易的装置：

(1)图①、图②、图③装置是基于什么物理原理设计的　　　　　　　。
(2)图④装置与图①、图②、图③有很大不同。如果用FeS固体与稀硫酸，用图④装置来制取H₂S，请简述操作步骤：

　　　　　　　　　　　。

(2)在锥形瓶中注入适量的稀硫酸，把FeS固体装入多孔袋中，用高强度的化纤扎紧袋口，并系好铜丝，将多孔袋悬空，按图示装置放好，打开活塞，塞好橡胶塞，放松铜丝，让袋浸没在稀硫酸中，若要停止反应，抽提铜丝，便可将装有FeS的袋子脱离稀硫酸而终止反应。

(3)如果利用图⑤装置制取一定量的H₂，其操作过程是：

　　　　　　　　　。

【方法归纳】

启普发生器装置关键：利用气压，使固液分离，从而终止反应。使用启普发生器成功的

关键：①装置气密性良好。②固体必须始终块状化。③气体在水中溶解度不

大，能产生足够的气压，使固液分离。

走出误区：
对仪器的基本操作不熟练导致错解。在平时学习中，掌握常见仪器的分类依据和每种仪

器的用途，并弄清其使用时的注意事项。搞清一些仪器的用途及区别，如集气瓶与广口瓶、

蒸发皿与坩埚、圆底烧瓶与蒸馏烧瓶。注意一些仪器使用前的第一步操作，如容量瓶、分液

漏斗、滴定管等。对氢氟酸及澄清石灰水等试剂的保存原理不清，根据试剂的物理性质和化

学性质选择保存的办法，这是分析试剂保存方法的出发点。试剂的保存主要是“五防”：防

氧化、防挥发、防光分解和热分解、

防潮解和风化、防与容器反应。

【因材施教】

“一器多用”的探究：
“一器多用”是根据同一种仪器或同一套装置用途的多样性，从中选择满足实验设计要求

的某种用途来组装仪器并完成实验。学生掌握“一器多用”在灵活应用实验仪器的过程中提

高学生的实践动手能力，培养创新能力。下面两个例子希望能起到抛砖引玉的作用。

一、广口瓶(如图1所示)
广口瓶主要有以下几个用途，同时注意不同用途中，导气管的长短不同。

1.洗气瓶：用于气体的除杂，如图2所示，注意导气管应是长进短出。
2.收集气体
①若ρ气＞ρ空，则导气管应是长进短出，即用向上排空气法；
②若ρ气＜ρ空，则导气管应是短进长出，即用向下排空气法；
③排液法收集气体，导气管应是短进长出。
3.安全瓶——防倒吸装置。
4.集气瓶——暂时保存气体。

二、干燥管
干燥管最常规用途——干燥、除杂、定性。当然干燥管除了起定性、干燥、除杂的作用外，还可作

定量分析之用，通过称量干燥管在吸收气体前后的质量，可计算出气体的质量，从而进行有关计算。

1.尾气吸收装置——防倒吸装置，如下图，用水吸收HCl或NH₃。

2.组装简易启普发生器

【备用选题】

1.右图是气体制取装置，下列能用此装置制取气体并能“随开随用、随关随停”的是(　　).
A.大理石和稀硫酸制取二氧化碳
B.锌粒和稀硫酸制氢气
C.浓盐酸和二氧化锰制氯气
D.电石和水制取乙炔

2.下列关于实验室一般事故的预防和处理方法正确的是(　　).
A.燃着的酒精灯打翻失火，应立即用水浇灭
B.少量酸或碱滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗
C.金属钠着火时，可用干粉灭火器扑灭
D.蒸发食盐溶液时，发生液滴飞溅，应立即加水冷却

3.实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程：①放置酒精灯；②固定铁圈位置；③放上蒸发皿；④加热搅拌；⑤停止加热、余热蒸干。其中正确的操作顺序是(　　).
A.②③④⑤①　　　B.①②③④⑤ C.②③①④⑤ D.②①③④⑤

4.化学是一门以实验为基础的学科，进行化学实验时要采取正确的实验操作，注意实验安全。
(1)在盛放浓硫酸的试剂瓶的标签上印有如右图所示的警示标志，说明浓硫酸是一种　　　　　。

(2)下列有关实验操作和安全事故处理错误的有　　　　　。
a.使用水银温度计测量烧杯中水的温度时，不慎打破水银球，用滴管将水银吸出放入水封的瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中
b.用试管夹从试管底部由下往上夹住距管口约1/3处，手持试管夹的长柄进行加热
c.把用氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶
d.给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石
e.配制硫酸溶液时，在量筒中加入一定体积的水，再边搅拌边慢慢加入浓硫酸
f.用如图所示装置吸收氨气

5.(1)在没有现成的CO₂气体发生器的情况下，请你选用下图中的部分仪器，装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO₂气体发生装置，应选用的仪器是(填入编号)　　　　　；

(2)若用上述发生装置制取CO₂气体，而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石，比较合理的方案，应选用的药品是　　________________　　　　。

【巩固练习】

一、选择题
1.有一兴趣小组准备在实验室中制H₂，装置如图所示。可是在实验室中发现酸液不足而又无其他酸液可加入。为达到实验目的，则可以通过长颈漏斗加入适量的试剂是(　　).

①NaNO₃溶液　 ②酒精　③四氯化碳　④苯　 ⑤Na₂CO₃溶液　⑥KCl溶液
A.①②③　　　　B.②④⑤ C.①②④⑥ D.②③⑥

2.化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是(　　).

①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸　②用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物　③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体　④用碱式滴定管量取23.10 mL溴水　⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物　⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol/L的NaOH溶液
A.①②④ B.②③④⑥ C.③⑥ D.③⑤⑥

3.下列关于试剂保存方法的叙述错误的是(　　).
A.氢氧化钠固体保存在配有橡皮塞的广口瓶中
B.溴水盛放在配有橡皮塞的细口瓶中
C.金属钾浸没在盛有煤油的广口瓶中
D.白磷密封在盛满冷水的广口瓶中

4.下列实验中玻璃棒使用次数最多的是(　　).
A.配制500 mL 2 mol/L硫酸
B.粗盐提纯
C.测定硫酸铜晶体中结晶水数目
D.测定未知溶液的pH

5.下列实验操作或对实验事实的叙述不正确的是(　　).
A.用酸式滴定管量取20.00 mL 0.1 mol/LKMnO₄溶液
B.用氨水除去含有Mg²^＋溶液中的Al³^＋
C.配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌
D.用稀HNO₃清洗做过银镜反应实验的试管

6.下列实验中①配制一定物质的量浓度的溶液；②用pH试纸测定溶液的pH；③过滤；④蒸发；⑤硫酸铜晶体里结晶水含量的测定。操作过程中均必须要用到的仪器是(　　).
A.烧杯 B.玻璃棒 C.胶头滴管 D.漏斗

7.能保存在有磨口玻璃塞的无色试剂瓶中的物质是(　　).
①浓HNO₃　②浓盐酸　③纯碱溶液　④硫化钾溶液 ⑤小苏打溶液　⑥NaOH溶液　⑦AgNO₃固体
⑧氢氟酸 ⑨浓H₂SO₄　⑩Na₂SO₃固体
A.②⑤⑨⑩ B.①②③④⑤⑥⑦⑨⑩ C.②⑦⑧⑨ D.除①⑥⑦⑧外

8.下列实验操作中正确的是(　　).
A.为提高KMnO₄的氧化能力，要用盐酸将KMnO₄溶液酸化
B.将未经润湿的pH试纸浸到某溶液中，过一会儿取出与标准比色卡比较，测得该溶液的pH
C.焰色反应的操作是：将铂丝放在稀盐酸中洗涤，然后蘸取待测物置于酒精灯或煤气灯的火焰上灼烧，观察火焰的颜色
D.蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口

9.用下列装置能达到实验目的的是(　　).
A.用甲图装置电解精炼铝
B.用乙图装置制备Fe(OH)₂
C.用丙图装置制取锰酸钾
D.用丁图验证NaHCO₃和Na₂CO₃的热稳定性

10.现有三种常见治疗胃病药品的标签：

药品中所含的物质均能中和胃里过量的盐酸，关于三种药片每片中和胃酸的能力比较，正确的是(　　).
A.①＝②＝③ B.①＞②＞③ C.③＞②＞① D.②＞③＞①

11.下列实验测量数据记录正确的是(　　).
A.用pH试纸测得0.100 mol/L醋酸的pH为3.02
B.用量筒测得排水法收集的氢气体积为50.28 mL
C.用滴定管测得中和滴定所消耗的标准溶液体积为20.32 mL
D.用托盘天平称得2.50 g胆矾受热充分失水后固体质量减少0.90 g

12.下列实验操作或事故处理的做法中正确的是(　　).
A.用待测液润洗滴定用的锥形瓶
B.配制FeCl₃溶液时，将FeCl₃固体溶于盐酸中，然后再用水稀释到所需的浓度
C.用10 mL的量筒量取4.80 mL的浓硫酸
D.不慎接触过多的氨，及时吸入新鲜的空气和水蒸气，并用大量水冲洗眼睛

二、非选择题
13.某化学小组的同学到实验室学习，在实验桌上摆有下列仪器：

(1) 指导教师要求同学们先写出仪器的名称，甲同学书写的答案如下表，请你找出其中的错误，将改正后的名称填写在下表中(若正确，则该空不需要填写)。

仪器编号	a	b	c	d	e
名称	试管	溶量瓶	集气瓶	碱式滴定管	普通漏斗
改正的名称

(2)关于e的用途，乙同学说：可组成防倒吸装置。你还能说出其他两种用途吗？
①　　　　　　　　　　　　　；②　　　　　　　　　　　　　。

(3)丙同学想用如图所示装置加入大理石和稀盐酸，使其反应制取CO₂。教师指出，这需要太多的稀盐酸，会造成浪费。该同学选用了上面的一种仪器，加在装置上，解决了这个问题。请你把该仪器画在图中合适的位置。

14.化学实验中通常用无水硫酸铜来检验少量水的存在。由于无水硫酸铜吸湿性很强，需要现制现用。
方法甲：(1)取2药匙细小的硫酸铜晶体置于　　　　　中研碎后放入坩埚，将坩埚放在___上用小火慢慢加热并用玻璃棒不停搅拌，最后将坩埚移入　　　　　中进行冷却(请选用合适仪器填空：表面皿、研钵、烧杯、通风橱、试管夹、干燥器、泥三角)。

(2)小火慢慢加热并用玻璃棒不停搅拌的目的是：

　　　　　　　　　　。
方法乙：取2药匙研碎的硫酸铜晶体于小烧杯中，加入20 mL浓硫酸(质量分数不低于98%)，并用玻璃棒搅拌，静置5 min后倾去浓硫酸，用无水乙醇洗涤数次，倒在滤纸上晾干。

【交流与讨论】
(1)方法甲中，加热温度稍高时会出现变黑现象，原因是(用化学方程式表示)：

(2)方法乙中，浓硫酸的作用是　　　　　；为了不浪费药品，对无水乙醇洗涤液进行再生的方法是　　　　　　　　　　　，所用的主要玻璃仪器有烧瓶、接液管、锥形瓶、等。

(3)用制得的无水硫酸铜检验某双氧水中是否含水时，除了发现固体变蓝外，还发现该双氧水中有气泡产生，对此你有何猜想　_______________________________。

(4)目前工业上正积极探索用浓HNO₃做氧化剂，用Cu与浓H₂SO₄、浓HNO₃反应，采取间歇加热、逐渐加入浓HNO₃的方法来制备CuSO₄·5H₂O的新工艺，模拟制备装置如图所示。

【问题一】如图装置中，分液漏斗内装的液体是　　　　　，反应结束时，获取CuSO₄·5H₂O的操作过程是先　　_______　，趁热将三颈瓶中的液体倒入烧杯中冷却，析出晶体CuSO₄·5H₂O，过滤，晾干。
【问题二】工业上用石灰乳吸收尾气，除了防止环境污染外，还能得到有经济实用价值的副产品——亚硝酸钙。吸收尾气生成亚硝酸钙的化学方程式是：

　　　。

15.请完成下列问题：
下列实验设计或操作可能有不妥之处，其中存在安全隐患或可能产生安全事故的是　　　　　。
①直接点燃未检验纯度的CO
②石油分馏实验时，不加碎瓷片直接加热蒸馏
③二氧化锰与氯酸钾混合加热制氧气
④在稀释浓硫酸时，将水直接倒入浓硫酸中
⑤制Cl₂时用1 mol/L的盐酸与MnO₂加热作用

16.实验室里一些看似简单的基本操作往往需要方法或技巧，下表中A栏列出操作的要求或目的，请在对应B栏中填上方法或技巧。

序号	A	B
①	用滴管从试剂瓶中吸取液体
②	往玻璃导管上套橡皮管容易些
③	为使加热的蒸发皿里的液体不溅出
④	往大试管里加入颗粒状锌
⑤	实验室保存液溴，避免液溴挥发

参考答案

【感悟高考】

1. 答案：C

解析：稀释硫酸的操作是“酸入水”，故A错；若将多余的水取出，会使得浓度偏小，加水超过容量瓶的刻度的唯一办法是重新配制，故B错；用待测液润洗锥形瓶，则消耗的标准液会偏多，导致结构偏高，C正确；D操作中，若溶液中含有Ag，也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生，故D错。

2.答案：A

解析：本题考查物质的鉴别。HNO₃氧化I^－生成棕色的碘，与Na₂CO₃产生无色的CO₂气体，与NaAlO₂反应先生成白色沉淀然后溶解，现象均不同。

3.答案：D

解析：此题考查了化学实验知识。分析所给操作，ABC均正确；但是除去氯气中的氯化氢时，选取饱和食盐水可以达到目的，但是气体进入洗气瓶时应该是长进短出，否则气体会将洗气瓶中的食盐水赶出来，D错。

知识归纳：实验室制得的氯气中往往含有水蒸气和氯化氢的杂质，除去水蒸气一般选用浓硫酸，除去氯化氢最好选用饱和食盐水，也可以用水，在装置连接时一定要注意洗气瓶中长进短出。

4.答案：A

解析：此题考查了化学实验中的基本操作和实验事故处理知识。实验室制取硝基苯时，首先滴加浓硝酸，然后向硝酸中逐滴滴加浓硫酸，最后加苯，B错；手指上沾上苯酚，用热水清洗会造成烫伤，C错；制取乙酸丁酯时，不需要水浴加热，直接加热即可，D错。

技巧点拨：化学一门实验科学，在实验操作中尤其需要注意安全，其实安全就是在实验操作中要保证人、物、事的安全，实验中的错误操作引起人、物的损伤和实验的误差。要求我们能够识别化学品安全使用标识，实验操作的安全意识，一般事故的预防和事故处理能力。

5.答案：A

解析：此题考查了物质的提纯知识。HNO₃溶液中混有H₂SO₄时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入硝酸钡溶液过滤，A错；SO₂有还原性，可悲高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度升高变大，但食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，C错；乙酸具有酸性其能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。

知识归纳：进行物质的提纯操作时要遵循的两个原则是：一是不能将要得到的目标产物除掉，二是不能引入新的杂质，像此题中A选项就是引入了新杂质。

6.答案：B

解析：本题主要考查的是实验的基本知识。A项，不能用图1装置收集;B项，实验室制备乙酸乙酯时，先在试管中放入乙醇，在慢慢加入浓硫酸，冷却后，再加入乙酸；C项，洗涤沉淀，在过滤器中的沉淀中，加入蒸馏水，浸没沉淀，让水自然流下，不用玻璃棒搅拌；D项，W W W K S 5 U . C O M

pH试纸只能测定溶液酸碱度的数值范围，但不能测得溶液具体的pH值。总是分析可知，本题选B项。

7.答案：B

解析：A项，浓硝酸有强氧化性，会腐蚀橡胶塞；B项正确；量筒只能准确到0.1 mL，选项C中要准确量取9.50 mL水不能用量筒去量取；实验室制乙烯要求温度要达到170 ℃，故D项错。

8.答案：C

解析：A选项，量取KMnO4溶液应用酸式滴定管；B选项，用pH试纸测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿；D选项，金属钠在研钵中研磨可能发生安全事故。

9.答案：D

解析：A项，固体应先在烧杯中溶解，并冷却至室温，再转移至容量瓶中并定容；B项，使用pH试纸时不能润湿；C项，进行焰色反应时，应用稀盐酸洗涤并灼烧铂丝。

10.答案：A

解析：浓硝酸和液溴都具有强氧化性，能氧化橡胶塞，而氢氟酸会腐蚀玻璃，不能用玻璃试剂瓶存放，应保存在塑料瓶或铅皿容器中，故选A。

11.答案：B

解析：因MnO₂为粉末状固体，易散落到烧杯中，使反应失去控制，不能停止，A错；用锌粒与稀硫酸反应制取H₂，若装置从烧杯中取出会导致H2逸散在空气中，不会造成污染，B正确；若装置从烧杯中取出会导致硫化氢气体逸散在空气中造成污染，C错；制取CO2气体不能用稀硫酸，D错。

12.答案：(1) A③ B⑤ C④ D⑥

(2)砝码和物品的位置放反了；27.4

(3)胶头滴管伸入试管内了；试管口向上倾斜了；进气管和出气管反了(或混合气体从短管进入洗气瓶)。

解析：(1)根据常见仪器的形状可判断四种仪器的名称。(2)根据天平称量物质质量的要求是“左物右码”，该同学将物品与砝码位置放反了，但天平只要平衡，就仍满足：左盘质量＝右盘质量＋游码质量，因此，烧杯的实际质量为30 g－2.6 g＝27.4 g。(3)A中滴加液体时，胶头滴管不能伸入试管内；B项试管口应稍向下倾斜，否则会引起生成的水倒流，使试管炸裂；C项导气管应换为长进短出，否则气体会把NaOH溶液排出瓶外。

【重点探究】化学实验安全

【例1】考查化学实验中防倒吸安全装置
答案：D

解析：A项中Cl₂的入口错误，B项中导管插入液面以下易引起倒吸，C项中温度计水银球应放于烧瓶支管口处，即A、B、C不可能达到目的。

【方法归纳】　防倒吸安全装置

【类比迁移】

1.答案：BD

解析：A项由于密闭，气体通不到瓶中；B项中导管插入溶液中利于气体吸收，左边双球U形管可防倒吸；C项中小漏斗插入水中太深，不能防倒吸；D项中球形漏斗插入溶液中，既利于吸收，又可防倒吸(肚容式)。

2.答案：D

解析：氯气有毒，相关实验应在通风橱中进行；酒精在实验台上着火，可用湿抹布盖灭，若火势较大，可用灭火器扑救，切不可用水浇，以免火势扩大；不慎吸入Cl₂后应立即室外呼吸新鲜空气，若中毒症状严重时应送到医院急救；将水倒入浓硫酸中会导致酸液沸腾溅出，引发安全事故。

【难点探究】检查装置的气密性

【例2】考查气体装置气密性的检验方法

答案：(1)不漏气。由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，致使压强增大，长颈漏斗内的水面高出试管内的水面。

(2)由于分液漏斗与烧瓶间连有橡皮管，使分液漏斗内和烧瓶内压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗内的液体滴入烧瓶。

解析：检验气密性常用的方法有微热法和压强差法。A装置符合压强差法原理，对比A、B两个装置，前者使用长颈漏斗，后者使用分液漏斗，且后者增加了一个连通烧瓶与分液漏斗的橡皮管，它的作用是平衡两容器的压强，便于使分液漏斗中的液体顺利流下，要检验它的气密性时，必须将其橡皮管用夹子夹住，否则，将无法检验是否漏气。

【方法归纳】

【类比迁移】

3.答案：D

解析：D中上下移动容器时两液面保持水平，说明漏气。

4.答案：(1)3Cu+8H^＋+2NO₃^-3Cu²^＋+2NO↑+4H₂O

(2)因为NO₂与水反应也可产生NO：3NO₂＋H₂O2HNO₃＋NO，故不能证明生成的NO气体是来自于铜与稀硝酸反应。

(3)关紧夹子，用酒精灯稍加热试管，气球鼓起，撤掉酒精灯后，气球恢复原貌，表明装置不漏气(或其他合理答案)。

解析：Cu与稀HNO₃的反应方程式是高中必须掌握的一个基本反应方程式，依据性质，反应产物中若有NO₂，会与水反应生成NO和HNO₃。

【实验探究】启普发生器及其创新

【实验设计】

答案：(1)连通器原理

(3)打开活塞把装有锌粒的干燥管浸入装有稀硫酸的烧杯中。

解析：为达到四个“随”的要求(随用随制，随关随停)，组装仪器的关键是要让固体时而接触液体、时而又和液体分离。仔细观察后，发现图①、图②、图③都与启普发生器的功能类似，图④则换了一种思路，也是利用了实际的操作方法来实现随用随制。

【方法归纳】

启普发生器装置关键：利用气压，使固液分离，从而终止反应。
使用启普发生器成功的关键：①装置气密性良好。②固体必须始终块状化。③气体在水中溶解度不

大，能产生足够的气压，使固液分离。

走出误区：
对仪器的基本操作不熟练导致错解。在平时学习中，掌握常见仪器的分类依据和每种仪器的用途，并弄清其使用时的注意事项。搞清一些仪器的用途及区别，如集气瓶与广口瓶、蒸发皿与坩埚、圆底烧瓶与蒸馏烧瓶。注意一些仪器使用前的第一步操作，如容量瓶、分液漏斗、滴定管等。
对氢氟酸及澄清石灰水等试剂的保存原理不清，根据试剂的物理性质和化学性质选择保存的办法，这是分析试剂保存方法的出发点。试剂的保存主要是“五防”：防氧化、防挥发、防光分解和热分解、

防潮解和风化、防与容器反应。

【备用选题】

1.答案：B

解析：根据题图所给装置特点，所制气体的反应应该具备以下特点：①反应不需加热，②反应不能太剧烈，因此C、D选项不合理，又因硫酸钙微溶于水，故生成的CaSO₄附着于大理石表面时，可能阻止反应进行，故A不符合。

2.答案：B

解析：A项应用沙子扑灭；C项钠着火生成Na₂O₂，Na₂O₂与CO₂反应生成O₂，加速钠燃烧；D项水加到热的蒸发皿中，易造成液体飞溅和仪器炸裂等。

3.答案：B

解析：仪器安装连接的顺序是自下而上。在蒸发时用玻璃棒不断搅拌的目的是加快蒸发，并防止液体飞溅；当出现大量晶体时停止加热，用余热蒸干。

5. 答案：(1)腐蚀性液体 (2) c e

解析：用氯酸钾制氧气后的残渣具有强氧化性，属于易燃易爆药品，倒入垃圾桶会引起着火；量筒是量器，浓硫酸不能在量筒中稀释。

5.答案：(1) a、c、d、e (2) 浓硝酸、水、块状大理石

解析：(1)本题实质是考查考生是否掌握启普发生器的原理，用干燥管、烧杯和单孔塞组合，可以取代启普发生器中的“球形漏斗”和“容器”这两个核心部分，从而达到随关随停的目的。
(2)选用试剂时要注意，题目没有提供学生熟悉的盐酸，而硫酸会与大理石生成CaSO₄沉淀，包在其表面阻止CaCO₃继续和酸作用产生CO₂；块状Na₂CO₃遇酸会溶解，使制气装置起不到随关随停的作用，本题只能选用大理石、浓硝酸和水。

【巩固练习】

一、选择题
1. 答案：D

解析：当酸液不足时需增加一种试剂，一是不参加反应，二是不能阻止Zn与酸反应产生H₂。苯比水密度小浮在液面上，阻止酸与锌粒反应。

2.答案：C

解析：50 mL量筒的最小刻度为1 mL，故①不正确；苯与CCl₄互溶，无法用分液的方法分离，②错；溴水易腐蚀橡胶，应用酸式滴定管量取溴水，④错；瓷坩埚中的SiO₂与NaOH反应，⑤错。

3.答案：B

解析：溴水能腐蚀橡皮塞。

4.答案：B

解析：配制一定物质的量浓度溶液，玻璃棒起搅拌、引流作用；粗盐提纯实验中，玻璃棒使用了四次：溶解、过滤、蒸发和转移固体；测定硫酸铜晶体中结晶水数目，用玻璃棒搅拌；测定溶液的pH，用玻璃棒蘸取待测液。

5.答案：B

解析：氨水与Mg²^＋、Al³^＋反应均能产生沉淀，且Mg(OH)₂、Al(OH)₃均不溶于氨水，故无法进行除杂。

6.答案：B

解析：本题考查的是化学实验的基本操作，①中物质溶解和溶液转移时，②中蘸取溶液时，③中溶解和过滤时，④和⑤中搅拌时都要使用到玻璃棒。

7.答案：A

解析：要能够保存在有磨口玻璃塞的无色试剂瓶中，则试剂不能呈强碱性、见光不分解、不腐蚀玻璃，由此可以排除③④⑥(呈较强碱性)、①⑦(见光分解)及⑧(腐蚀玻璃)。

8.答案：D

解析：A项KMnO4能够将盐酸氧化；B项pH试纸不能浸到溶液中；C项焰色反应中铂丝放在稀盐酸中洗涤后，应在火焰上灼烧后再洗涤再烧直至与酒精灯火焰颜色相同时才能做其他焰色反应。

9.答案：B

解析：A中电解AlCl₃溶液阴极析出H₂，不析出铝；C中是铝热反应，不能制取锰酸钾；D中NaHCO₃应放在小试管中。

10.答案：C

解析：有关化学方程式为CaCO₃＋2HCl===CaCl₂＋CO₂↑＋H2O，

Mg(OH)₂＋2HCl===MgCl₂＋2H₂O，

MgO＋2HCl===MgCl₂＋H₂O，

M(CaCO₃)＝100 g/mol，M［Mg(OH)₂］＝58 g/mol，

M(MgO)＝40 g/mol，所以，等质量碳酸钙、氢氧化镁、氧化镁消耗胃酸的量：

③＞②＞①。

11.答案：C

解析：用pH试纸所测得溶液的pH只能是整数；量筒的读数只能读到小数点后一位；同样，用托盘天平称量固体质量时，读数只能读到小数点后一位，只有选项C正确。

12.答案：BD

解析：A项，不能用待测液润洗锥形瓶，否则会造成误差偏大；B项，可防止Fe³^＋水解；C项，量筒精确度达不到0.01 mL；D项，NH₃极易溶于水，从而确定处理方法是正确的。

二、非选择题

13.答案：(1)

仪器编号	b	d
名称
改正的名称	容量瓶	酸式滴定管

(2)①往细口容器中加液体 ②组成过滤装置

(3)

解析：(1)考查仪器的名称的正确识别与书写。
(2)e为普通漏斗，可用于加液体，也可用于过滤。
(3)图中需加入足够的盐酸没过漏斗下口，造成盐酸的浪费，可选择一个小试管置于漏斗下方以节省盐酸。

14.答案：(1) 研钵泥三角干燥器

(2) 防止受热不均，出现飞溅现象；增强CuSO4失水效果

【交流与讨论】

(1) CuSO₄·5H₂OCuO+SO₃+5H₂O(或CuSO₄·5H₂OCuO+H₂SO₄+4H₂O)

(2) 吸水剂加CaO后蒸馏(或蒸馏) 冷凝管

(3) 铜离子对双氧水分解有催化作用

【问题一】浓硝酸蒸发浓缩

【问题二】NO₂+NO+Ca(OH)₂Ca(NO₂)₂+H₂O

解析：方法甲：该法的实验方案是通过加热CuSO₄·5H₂O晶体，使晶体失水而得到无水CuSO₄。首先应将CuSO₄·5H₂O晶体在研钵中研成细小颗粒或粉末，增大其受热面积加快失水速度，然后将研碎的CuSO₄·5H₂O晶体放入坩埚中，将坩埚放在耐热的泥三角上。如果在加热过程中升温过快或不用玻璃棒不停搅拌，会导致CuSO₄·5H₂O晶体受热不均匀，出现飞溅现象，且无水CuSO₄失水效果降低。因为无水CuSO₄易吸收空气中的水蒸气，故应将加热后的坩埚放在干燥器中进行冷却。

【交流与讨论】(1)在方法甲中，加热温度过高时，由于CuSO₄·5H₂O发生分解反应生成黑色CuO，导致产品出现黑色。(2)方案乙中，是利用浓H₂SO₄的吸水性，吸取CuSO₄·5H₂O晶体中的水，再用无水乙醇洗涤掉CuSO₄吸附的少量浓H₂SO₄，从而得到无水CuSO₄。无水乙醇的再生可通过加入CaO再进行蒸馏的方法实现。根据蒸馏装置即可确定所需的玻璃仪器。(3)气泡的产生是由于H₂O₂在Cu²^＋的催化作用下发生分解反应生成O₂的结果。

(4)结合信息“逐渐加入浓HNO₃”，可知分液漏斗内装的液体是浓硝酸，将CuSO₄溶液冷却结晶即可析出CuSO₄·5H₂O晶体。反应过程中，由于HNO₃浓度逐渐降低，得到的气体为NO、NO₂，由于NO、NO₂属于有毒的大气污染物，应进行尾气处理。根据题目提示，尾气处理时反应物为NO、NO₂、Ca(OH)₂，生成物为Ca(NO₂)₂和H₂O，据此可写出相应的化学方程式。