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磷化氢膜下环流熏蒸技术规程 目录 前言.................................................. II 1 范围................................................. 1 2 规范性引用文件....................................... 1 3 术语和定义........................................... 1 4 熏蒸设施装备及仪器的要求............................. 2 5 熏蒸前的基本情况调查................................. 2 6 熏蒸方案的制定....................................... 2 7 施药前准备........................................... 3 8 熏蒸操作............................................. 5 9 注意问题............................................ 7 10 附录A：熏蒸作业记录表（规范性附录）................ 8 11 附录B：熏蒸浓度检测记录表（规范性附录）............ 8 12 附录C：磷化氢熏蒸操作和检查情况记录表.............. 8 13 附则................................................ 8
本规程依照中华人民共和国商业部(1987)商储（粮）字第7号《粮油储藏技术规范(试行)》、中华人民共和国国务院1997年第216号令《中华人民共和国农药管理条例》制定。 本规程是根据中国储备粮管理总公司承担的国家发展和改革委员会高技术产业化现代农业专项“粮食储运新技术与设备优化集成示范”项目的研究成果，针对中央储备粮库磷化氢膜下环流熏蒸作业而制定。 本规程由中国储备粮管理总公司提出并归口管理。 本规程负责起草单位：中国储备粮管理总公司。 本规程参加起草单位：河南工业大学、南京财经大学、国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所、辽宁省粮食科学研究所、中央储备粮长春直属库、中央储备粮郑州直属库、中央储备粮昆明直属库、中央储备粮武汉直属库、中央储备粮西安大明宫直属库、重庆铜梁国家粮食储备库。 本规程主要起草人为: 李火金、高素芬、汪喜波、曹阳、王殿轩、宋伟、曹毅、付鹏程、严晓平。
1.范围 本规程适用于配备有机械通风系统的平房仓，粮面采用薄膜密封或压盖密封后粮堆气密性达到规定要求的磷化氢熏蒸杀虫作业。 本规程规定了磷化氢膜下环流熏蒸的技术要求和作业程序。 2.规范性引用文件 下列文件中的条款通过本规程的引用而成为本规程的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本规程。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本规程。 GB 7797-1987 职业性急性磷化氢中毒诊断标准及处理原则GB/T 17913-1999 粮食仓库磷化氢环流熏蒸装备 LS/T 1201-2002 磷化氢环流熏蒸技术规程 LS/T 1202-2002 储粮机械通风技术规程 中华人民共和国国务院1997年第216号令《中华人民共和国农药管理条例》 中华人民共和国商业部(87) 商储（粮）字第7号《粮油储藏技术规范(试行)》 3.术语和定义 下列术语和定义适用于本规程。 3.1 磷化氢膜下环流熏蒸技术 phosphine recirculation fumigation under plastic sheeting 将仓内粮堆表面用薄膜覆盖密封，利用环流风机，通过布置在粮堆内的环流管道和仓房通风管道，使磷化氢在粮堆内进行环流熏蒸的技术。 3.2磷化氢有效浓度 phosphine concentration in fumigation 在一定条件下，能够致死储粮害虫的磷化氢最低浓度。 3.3 熏蒸时间 exposure time 施药后粮堆中磷化氢浓度维持在有效或设定浓度以上的熏蒸密闭时间（d）。 3.4 单位用药量 phosphine dosage 熏蒸每立方米粮堆平均施用磷化铝（或磷化氢）的克数（g/m3）。 3.5 熏蒸体积 fumigation volume 熏蒸密闭环境内的粮食和空间的总体积(m3)。 4.熏蒸设施装备及仪器的要求 4.1气密性要求 采用膜下环流熏蒸时，应采用负压测定气密性。压力从负500Pa 回升到负250Pa的时间≥90s。 4.2熏蒸装备及仪器要求 4.2.1钢瓶施药装置和磷化氢发生器、环流风机、环流管路、气体取样装置、磷化氢检测仪、磷化氢报警仪等要符合GB/T 17913-1999《粮食仓库磷化氢环流熏蒸装备》的要求。 4.2.2 GB/T17913-1999《粮食仓库磷化氢环流熏蒸装备》中没有明确的与磷化氢熏蒸相关的主要器材和仪器要求如下： 4.2.2.1膜下环流管道的布置和开孔应使熏蒸气体均匀分布。管道开孔孔径小于粮食粒度，以防粮食进入。采用耐磷化氢腐蚀、符合卫生标准、移动连接方便、连接稳定并有足够强度的材料。管道设计压力≥1000Pa。 4.2.2.2置于仓内的竖直环流管道采用耐磷化氢腐蚀、截面固定并有足够强度的材料。该回流管道与膜下环流管道、风机或通风道的连接处要求防泄漏。管道设计压力≥1000Pa。 4.3 薄膜应适合于仓内粮堆密封熏蒸的要求。 5.熏蒸前的基本情况调查 5.1仓房粮堆情况 5.1.1 对准备熏蒸的仓房或粮堆的密封条件进行了解或气密性测试。 5.1.2 熏蒸的仓房应达到可安全储粮的要求，便于通风散气。 5.1.3 拟熏蒸粮食继续储存时间要远长于熏蒸过程所用的时间。 5.1.4 进行膜下环流熏蒸的粮食水分应符合安全储藏的要求。 5.2 确保熏蒸期间供电正常，或有断电应急措施。 6.熏蒸方案的制定 6.1 熏蒸原则 制定膜下环流熏蒸方案要按照安全、经济、有效的原则，以杀死粮堆中各种害虫的所有虫态为目的，确定熏蒸方式、施药和维持有效浓度的方法等。致死不同害虫的磷化氢最低浓度因粮食温度、密闭时间不同而不同，见表1。
表1.在不同温度、不同密闭时间条件下 致死不同害虫的磷化氢最低浓度(ml/m3)
注：温度是指害虫发生部位的最低粮温。
根据致死害虫的磷化氢最低浓度，并考虑粮堆吸附、仓房泄漏、粮食温度、水分、粮食种类等因素，按表2选定单位用药量。需要补充施药时，按实际测定最低浓度与设定的浓度差值依照表2确定补充用药量。 表2.磷化铝片剂（或丸剂）的单位用药量
6.2 施药方法 6.2.1可采用磷化氢发生器将熏蒸气体施入环流熏蒸系统的施药口，或采用磷化氢钢瓶施药装置将熏蒸气体施入环流熏蒸系统的施药口，也可采用在膜下小布袋埋藏法施药以及采用探管法施药。 6.2.2 采用其它施药方法必须确保熏蒸作业的安全性。 7.施药前准备 7.1 熏蒸人员 7.1.1 熏蒸负责人：必须掌握磷化氢熏蒸的基本理论知识，受过磷化氢熏蒸技术培训，能够制定规范的熏蒸方案，组织和指导磷化铝或磷化氢熏蒸作业，具有储粮害虫防治专业技能； 7.1.2 熏蒸操作人员：必须受过磷化氢熏蒸技术培训，熟悉本技术规程，能熟练操作有关熏蒸仪器设备； 7.1.3 安全防护人员：必须受过磷化氢熏蒸技术培训和安全防护培训，熟悉本技术规程和安全防护规定，熟练掌握急救方法，熏蒸时应安排2名以上负责安全防护的人员。 7.2 气密性检查处理 进行完好的密封处理后检测其气密性能，检查单面封薄膜上有无沙眼、孔缝及单面封薄膜与塑料嵌槽的结合是否紧密，然后采用压力计及抽取负压装置测定气密性。达到要求后方可熏蒸，或进行密封改进。 7.3 粮堆准备 7.3.1 整理粮堆以适于膜下环流熏蒸需要。 7.3.2 保护或移走可能因熏蒸损坏的器材。 7.3.3 设置准确、快速粮情测控系统。 7.4 设置气体取样装置 7.4.1 房式仓每廒间内设置气体取样点应不少于5个，即在仓房的四角和中央设气体取样点。气体取样点要上、中、下层均匀分布。必要时可在其它部位增设气体取样点。 7.4.2 置于仓外的气体取样管端编号要与粮堆内的检测点编号相对应。 7.5 设置监测虫笼 7.5.1 必要时，在熏蒸前设置监测虫笼，以监测熏蒸中的杀虫效果和确定散气时间。 7.5.2 虫笼采用透气且能防止害虫进出的牢固容器和透气封口。 7.5.3虫笼的设置位置要方便操作，每次熏蒸宜设置3个以上的虫笼以供多次检查。 7.5.4 虫笼中的害虫从拟熏蒸粮堆中筛取，选取活动正常的成虫个体，每个虫笼中的数量不少于30头，内置适当的饲料。 7.6 药剂和施药装置 7.6.1 熏蒸药剂：环流熏蒸所用药剂必须符合《中华人民共和国农药管理条例》的有关规定和有关质量标准的要求。熏蒸药剂应存放在阴凉、干燥、通风良好或具有通风装置的药品库，不得与其它仓库设备混放，并远离生活区和工作区。要根据熏蒸方案的总用药量备足药剂。 7.6.2 施药装置：施药装置可采用磷化氢发生器施药装置或钢瓶施药装置，或其它保障熏蒸安全的施药方法和装置。 7.6.3 磷化氢发生器施药装置的连接与检漏：将施药装置出气口与环流管路施药口连接。将减压释放装置与二氧化碳钢瓶阀口连接，并将减压释放装置低压端口与磷化氢发生器施药装置连接。关闭环流管路施药口处的截止阀，打开二氧化碳气瓶瓶阀，将低压表指示压力调至0.2-0.4 MPa，将检漏液（可用肥皂或洗涤剂配制）涂于各连接处，检查各连接部位是否漏气，即观察有无气泡出现，如有气泡出现，应将漏气接口处重新作气密处理。重复上述检漏程序，直至无气泡出现为止。 7.6.4 钢瓶施药装置的连接与检漏：将减压释放装置与磷化氢混合气钢瓶连接，并将减压释放装置低压端口与环流管路施药口连接。采用机械磅秤计量的，准备好磅秤；采用质量流量计计量的，将控制电源插头接上电源。按7.6.3方法检查各连接部位是否漏气。 7.7 环流装置准备 7.7.1 接通环流风机电源，待风机正常运转后，用风速仪分别测量仓外各环流支管路的风速，并通过调整调节阀使各支管路的风速相同。 7.7.2将检漏液涂于环流管路有关连接部位和有可能漏气的部位检漏，如有漏气应采取补漏措施。 7.8 磷化氢浓度检测报警装置准备 7.8.1 检查磷化氢检测仪、报警仪是否能正常工作。 7.8.2 磷化氢气体浓度也可用磷化氢气体检测管进行检测；所用检测管要符合有关质量标准要求。 7.8.3 打开仓外磷化氢检测箱，将抽气泵的吸气管分别接到各气体取样阀口上，打开取样阀，启动抽气泵或检测仪，检查取样管和回气管是否通畅。 7.9 安全防护准备 7.9.1 防毒面具及滤毒罐应安全有效；工作服（长袖衣裤）和无渗透性的手套要完好。 7.9.2 熏蒸现场应准备灭火器具和中毒急救用品。 7.9.3熏蒸过程中，应于熏蒸现场周围20m外设置警戒标志，并设专人警戒，防止人员和牲畜靠近，确保安全。 7.9.4 有关安全防护措施按照《粮油储藏技术规范（试行）》的规定执行。 7.10 准备有关设备的备件，熏蒸过程如发现个别零配件损坏，应及时更换，以保障设备、仪器的正常使用。 7.11 准备足够的器具和工具，并确保正常使用。 8.熏蒸操作 熏蒸工作应按以下步骤操作：平整粮面---布置管道---覆盖薄膜---制定施药方案---气密性检查---施药前准备---熏蒸施药---熏蒸过程检查---散气---效果检查 8.1平整粮堆表面 对熏蒸粮堆，用机械或人工的办法，将粮面进行平整。 8.2 环流管道的布置 8.2.1 膜下环流熏蒸管道的组成：由粮面膜下（平铺）回流管路、仓外或仓内（竖直）回流管路和通风道组成。 8.2.2 管道的开孔：回流管直径80~200mm，在管壁上均匀开孔或分段开孔，孔径2mm~2.5mm，开孔率为5-8％。 8.2.3 管道的布置：膜下环流管道布置于粮面密封薄膜下的粮堆中，在粮堆表层应避免薄膜堵住进气孔。从仓外或仓内竖直回流管处引出的主回流管路沿仓墙水平向两山墙方向延长，再从其适当位置垂直引出支回流管路，间隔距离以5m为宜。当竖直回流管道在仓外时，主回流管路要穿过密封薄膜，薄膜与主回流管要密封连接；采用仓内膜下竖直回流管道时，膜下主回流管路直接与竖直回流管道相连。 8.3 覆盖薄膜 在粮面采用薄膜密封或密封压盖，并检查气密性。 8.4 制定施药方案 制定膜下环流熏蒸方案要按照安全、经济、有效的原则，以杀死粮堆中全部虫种和虫态为目的，确定施药和维持熏蒸浓度的方式、用药量、熏蒸密闭时间等内容。 8.5 熏蒸施药 膜下环流熏蒸仓外施药前，应先开启环流风机，形成气流循环，并充入二氧化碳气体，然后开始施药。当粮堆内各取样点测得的磷化氢浓度均达到设定浓度以上并基本均匀后，可停止环流。各气体取样点最低与最高浓度比在0.6以上时视为基本均匀。环流熏蒸自然潮解施药时，考虑磷化铝吸湿潮解比较慢，施药后4 h～6 h开始定时环流。几种主要施药方法：磷化氢发生器、磷化氢与二氧化碳钢瓶混合气和粮面施药等。 8.5.1 仓外磷化氢气体施药：将磷化铝装入储药桶，控制投药速度，使发生器中磷化氢与二氧化碳混合气体中磷化氢的重量不大于2%，相当于每1kg磷化铝片剂对应的二氧化碳用量不少于17 kg。投药开始前要用二氧化碳净化熏蒸管路5min以上。施药过程中，二氧化碳钢瓶气应连续供应，避免发生冻堵。发生器中磷化铝反应彻底后，用二氧化碳气体置换管路中气体，然后方可撤机。使用不同型号施药装置应按照该型号的产品使用手册说明进行操作。 8.5.2 粮面施药 8.5.2.1 埋藏施药：埋藏施药采用透气的棉布袋作为施药袋盛放磷化铝，每点片剂或丸剂不超过30g，粉剂不超过20g。施药袋要捆扎完好以防药剂抛撒污染粮食，并有露于粮面的小绳连接以便清理。通过预留在膜上的投药口投入粮堆中并将投药口密封。 8.5.2.2 探管施药：采用探管辅助施药时,每个探管中磷化铝片剂或丸剂量不超过25g，探管插入膜下粮堆后,探管上端开口留于密封薄膜外，并用密封盖予以密封。 8.5.2.3 缓释施药：采用0.04mm-0.08mm厚度的吹塑聚乙烯薄膜袋分装磷化铝片剂或丸剂，每袋装磷化铝18g-20g，按散装粮1m-2.5m,包装粮4m-5m的距离均匀施放到环境中。粮食水分偏高时选用厚一些的聚乙烯薄膜，粮食水分偏低时可选用较薄的薄膜。聚乙烯薄膜袋制作要牢固。通过预留在膜上的投药口投入粮堆中并将投药口密封。 8.5.2.4 采用以上或其它自然潮解施药方法时，要注意避免局部磷化氢浓度过高或滞留。 8.6 熏蒸过程检测与问题处理 施药结束2h 后开始检测粮堆中磷化氢气体浓度。然后每4～6h检测一次磷化氢浓度。在各检测点的浓度基本均匀后，改为视情况每1-3d检测1次。在检测气体浓度时，应关掉环流风机，静态条件下检测磷化氢气体浓度。并按要求做好记录。如需补药，按熏蒸施药的要求进行。 8.7补药 在设定的熏蒸密闭时间内，如果粮堆中磷化氢浓度低于设定浓度时应补充施药。补充施药后粮堆中磷化氢最低浓度要高于设定浓度的20%以上。 8.8散气 熏蒸杀虫后，可继续保持粮堆内磷化氢气体较长时间低浓度，也可即时散气。如果需要散气进行仓内作业，应在达到预期效果后散气。散气可采用自然通风散气或机械通风散气。散气期间应注意安全防护和防止外界害虫感染。 8.9 熏蒸效果检查 8.9.1 熏蒸完成后应对粮堆中的害虫死亡情况进行检查，并与熏蒸前的虫害情况进行对比分析。 8.9.2 在熏蒸前生虫部位随机取样1kg，在温度25℃相对湿度75%左右和防止外来害虫感染的条件下放置30d，检查是否出现活虫。 8.9.3 熏蒸后的残渣处理按照《粮油储藏技术规范（试行）》中有关磷化铝残渣处理的规定执行。 9.注意问题 9.1 膜下环流熏蒸 9.2 膜下环流管路和仓内竖直主回流管道可采用直径90mm~120mm的工程塑料管道，膜内管道之间的连接采用配套的接头即可，连接时要求要求紧密连接。 9.3 进行膜下环流熏蒸时，应同步做好粮堆上方仓房空间的杀虫处理，熏蒸散气后应严格预防仓外害虫感染。 10 附录A：磷化氢熏蒸作业记录表（规范性附录） 11 附录B：磷化氢熏蒸浓度检测记录表（规范性附录） 12 附录C：磷化氢熏蒸操作和检查情况记录表 13附则 13.1各分公司及承储库在执行本规程时，可结合当地实际情况，补充制定相关的“实施细则”，并报总公司备案。 13.2 在本规程试行中，有何问题和意见，要及时向总公司反映。 附录A（规范性附录） 磷化氢熏蒸作业记录表 单位： 建表时间 年 月 日
单位负责人（签字）： 熏蒸负责人（签字）： 库房保管员（签字）： 安全防护员（签字）： 熏蒸人员（签字）： 附录B（规范性附录） 磷化氢熏蒸浓度检测记录表 单位：ml/m3
附录C（规范性附录） 磷化氢熏蒸操作和检查情况记录表
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