分享

水泥化验室分析组铁粉分析

 云文件ywj 2011-10-27
1、引用国标

     GB/T176-1996水泥化学分析方法(eqvISO680:1990)

     2、分析方法

    1)烧失量的测定:

    准确称取105-110℃烘干2h的试样约1g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放入高温炉内。由低温升起,在850℃的高温下灼烧1h。取出坩埚置于干燥器中冷至室温,称量。再在850℃温度下灼烧半小时,冷却,称量如此反复灼烧,直至恒量。

烧失量百分含量按下式计算:

 

            m-m1

    XLoss= --------- ×100%

             m

式中:m-灼烧后试料的质量,g

        m1-灼烧后试样的质量,g

    试样溶液的制备:

    准确称取已在105-110℃烘过2h的试样约0.3g,置于银坩埚中,在700-750℃高温炉内预烧20-30min,取出稍冷,加入10g氢氧化钠,盖上坩埚(应留有较大缝隙),放入700-750℃高温内熔融40min(在熔融中可取出坩埚,摇动熔融物1-2次)。取出,稍冷。将坩埚放入已盛有100mL 以上热水的烧杯中,盖上面表皿加热,待熔块完全被浸出后,迅速取出坩埚,用水冲洗盖上表面皿,随即一次加入5mL盐酸(1+1)与20mL浓硝酸的混酸,搅拌。坩埚再以少量热盐酸(1+5)洗净(可将坩埚加热以溶解粘附的铁),将洗液合并于原烧杯中,盖上表面皿煮沸。待溶液澄清透时后,冷却,移入250mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

 

    2)二氧化硅的测定:

    吸取50mL已制备好的试样溶液于300mL塑料杯中,加入10-15mL浓硝酸,冷却。吸取50mL(或25mL)试样溶液于300mL塑料杯中,加入10mL浓硝酸,冷却。加入150g/L氟化钾溶液10mL ,搅拌,然后加入固体氯化钾,不断仔细搅拌至氯化钾固体饱和析出3次。冷却并放置15min,用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/氯化钾水溶液洗涤将滤纸连同沉淀取出置于原杯中,沿杯壁加入10m/L50g/L氯化钾一酒精溶液及1mL10g/L酚酞指示剂,用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细搅拌滤纸及沉淀,直至酚酞变红。然后中加入200mL沸水(沸水应预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红),用0.15mol/L氢氧化钢标准滴定溶液滴定至溶液刚出现微红色即为终点。

     二氧化硅的百分含量按下式计算:

 

           TSiO2×V×5

  XSiO2=-----------------×100

             m×1000

式中Tsio2-每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数;

V-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

m-试产的质量,g;

5-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。

 

    3)三氧化二铁的测定:

    吸取25mL试样溶液于400mL烧杯中,加水稀释至200mL左右,以浓硝酸与氨水(1+1)调节溶液的pH值至1-1.5 之间,加入2滴磺基水杨酸钠指示剂,在不断搅拌下,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液的红色消失并过量1-2mL,搅拌并放置1min,加入2滴5g/L半二甲酚橙指标剂,立即用硝酸铋标准滴定溶液滴定至颜色由黄变为橙红色。

三氧化二铁的百分含量按下式计算:

 

             TFe2O3×(V-V1K)×10

   XFe2O3=-------------------------×100

                 m×1000

式中  TFe2O3-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数;

V-加入EDTA标准滴定溶液的毫升数;

V1-滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的毫升数;

K-每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;

m-试料的质量,g;

10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。

 

    4)三氧化二铝与二氧化钛的测定:

    吸取试样溶液25mL于300mL烧杯中,加水稀释至100mL加入0.015mol/L EDTA标准滴定溶液至过量10-15mL (对铁、钛铝、合量而言)。加热至70℃左右,用氨水(1+1)调节溶液pH值至3.5-4,加入15mL 醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=4.2),煮沸2min。取下,稍冷,用水冲洗杯壁与表面皿,滴加3g/L PAN指示剂5-6滴,用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色(记下硫酸铜标准滴定溶液的消耗的毫升数V1)。然后加入100g/L苦杏仁酸10mL ,加入几滴氨水(1+1)使pH值保持在4,盖上表面皿,加热煮沸1-2min,取下,冷至约80℃左右,用硫酸铜标准滴定溶液至溶液呈亮紫色(记下消耗硫酸铜标准滴定溶液毫升数V2)。

    二氧化钛的百分含量按下式计算:

 

             TTio2×V2×K×10

   XTio2= -------------------- ×100

              M×1000

 

    三氧化二铝的百分含量按下式计算:

 

             TAL2O3×[V-VFe-(V1+V2)×10]

  XAL2O3=---------------------------------- ×100

                        m×1000

 

式中 TTiO2-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钛的毫克数;

TAL2O3- 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数;

VFe-滴定铁时所消耗的EDTA标准滴定溶液的毫升数;

V-加入过量EDTA标准滴定溶液毫升数;

V1+V2-两次滴定共消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数;

K-每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;

m-试料的质量,g;

10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。

 

    5)氧化钙的测定:

    吸取25mL试样溶液于300mL烧杯中,加入5mL 20g/L氟化钾溶液,搅拌并放置2min以上,用水稀释至150-200mL,加入10mL(1+2)三乙醇胺溶液搅拌,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至溶液黄色变浅,加入少许CMP指示剂,在搅拌下继续加入200 g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后,再过量5-8mL,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失呈红色。

氧化钙的百分含量按下式计算:

 

            TCaO×V×10

     XCaO= -------------- ×100

              m×1000

 

 式中 TCaO-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数;

V-滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数;

m-试料的质量,g;

10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。

 

    6)氧化镁的测定:

    吸取25mL试样溶液于300mL 烧杯中,加入2mL100g/L酒石酸钾钠溶液10mL ,三乙醇胺(1+2)溶液,搅拌。滴加氨水(1+1)至黄色变浅,用水稀释至约200 mL,加入25mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10),及适量K-B指示剂,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。

 

           TMgO×(V2-V1)×10

    XMgO= ---------------------- ×100

                m×1000

式中 TmgO-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数;

V2-滴定钙镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数,ml;

V1-滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数,ml;

m -试料的质量, g;

10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。

    本站是提供个人知识管理的网络存储空间,所有内容均由用户发布,不代表本站观点。请注意甄别内容中的联系方式、诱导购买等信息,谨防诈骗。如发现有害或侵权内容,请点击一键举报。
    转藏 分享 献花(0

    0条评论

    发表

    请遵守用户 评论公约

    类似文章 更多