高铝水泥化学分析方法

于57 2013-10-31

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高铝水泥化学分析方法
标准名称　：高铝水泥化学分析方法
标准类型　：中华人民共和国国家标准
标准号　　　：GB2022－80
标准发布单位：国家技术监督局发布
标准正文　　：正文
一、总则
1．本标准适用于高铝水泥、高铝水泥－65、铝酸盐自应力水泥、硫铝酸盐水泥和适合用于本方法的其他铝酸盐类水泥以及制备上述水泥的熟料。
2．本标准中并列的测定方法，可根据实际情况选用。
3．化学分析用的水应为蒸馏水或去离子水；所用化学试剂应为分析纯或优级纯试剂；用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。
对于蒸馏水或去离子水以及化学试剂如有怀疑时应进行检验。
所用之酸或氢氧化铵，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氢氧化铵。
为简便起见，凡以百分浓度表示的试剂，均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制。
4．所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
5．在进行化学分析时，必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。
二、试样
6．试样必须具有代表性和均匀性。试样重量不得少于100克；细度按0．08毫米方孔筛的筛余不得超过15％。用四分法缩减至约25克后，放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径为0．08毫米方孔筛，装人小试样瓶中，放在于燥器内，供测定用。其余作为原样贮存在试样瓶中，密封保存。
三、测定方法
7．试样溶液的制备
（1）试剂
碳酸钾－硼砂（1：1）混合溶剂：将1份重量的无水碳酸钾与1份重量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。
硝酸（1：6）：将1体积硝酸与6体积水混合。
（2）制备方法
称取0．5克试样准确至0.0001克，置于铂坩埚中，加3克碳酸钾－硼砂（1：1）混合溶剂，混匀，再以1克溶剂擦洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上浴掏盖，从低温开始逐渐升高温度，至气泡停止发生后，在950－1000℃下继续熔融3～5分钟。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁。冷却至室温后，将坩埚及盖一并放人已加热至微沸的盛有100毫升硝酸（1：6）的300毫升烧杯中，并继续保持微沸状态，直至熔融物完全溶解。用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温，移入250毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
8．二氧化硅的测定．
硅铂蓝比色法
（1）试剂与仪器
无水碳酸钠（经研细后使用）。
盐酸（1：1）：将1体积盐酸与1体积水混合。
盐酸（1：11）：将1体积盐酸与11体积水混合。
95％乙醇。
5％钼酸铵溶液：将5克钼酸铵溶于100毫升温水中，过滤后贮存于塑料瓶内。
0．5％抗坏血酸溶液：将0．5克抗坏血酸溶于100毫升水中，过滤后使用（用时配）。
二氧化硅标准溶液：准确称取0．1000克二氧化硅（光谱纯，已于1000－1100℃下的烧30分钟），置于铂坩埚中，加入1一2克无水碳酸钠，搅拌均匀后，于1000－l100℃下熔融3～5分钟。冷却，用热水将熔块浸出于盛有约300毫升热水的烧杯中，待全部溶解后，冷却至室温，移人1000毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0．10毫克二氧化硅。
721型分光光度计或类似性能的仪器。
（2）分析步骤
吸取10毫升试样溶液，放人100毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后吸取10毫升溶液（视二氧化硅含量而定）放入100毫升容量瓶中，用水稀释至约40毫升。加入5毫升盐酸（1：11）、8毫升95％乙醇、6毫升5％铂酸铰溶液，按下述试验温度，放置不同的时间:
温度（℃）放置时间（分）
10～20 30
20￣30 10￣20
30￣35 5～20
沸水中振摇30秒钟立即以流水冷却然后加20毫升盐酸（1：1）、5毫升0．5％抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置1小时后，用721型分光光度计或类似性能的仪器，以水作参比，使用10毫米比色皿，在波长660纳米处测定溶液的吸光度。由测得的吸光度，从工作曲线查得二氧化硅的毫克数。
二氧化硅的百分含量（X1）按下式计算：
C×250
X1＝──── ×100 （1）
G×1000
式中：C──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中二氧化硅的含量，毫克；
G──试样重量，克；
250──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
（3）二氧化硅比色工作曲线的绘制：准确移取0、1．00、2．00，3．00、4．00毫升二氧化硅标准溶液分别放人100毫升容量瓶中，用水稀释至约40毫升。以下操作按上述分析步骤进行。然后由测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
氟硅酸钾容量法
（1）试剂
无水碳酸钾（经研细后使用）。
氯化钾（经研细后使用）。
硝酸。
15％氟化钾溶液：将15克氟化钾（KF·2H2O）溶于100毫升水中，贮存在塑料瓶内
5％氯化钾溶液：将5克氯化钾溶于100毫升水中。
5％氯化钾一乙醇溶液：将5克氯化钾溶于50毫升水中，加入50毫升95％乙醇，混匀。
1％酚酞指示剂溶液：将1克酚酞溶于100毫升乙醇中。
52%氢氧化钠标准溶液：将52克氢氧化钠溶于10升水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料桶内。
标定方法：称取0．6克准确至0．0001克苯二钾酸氢钾（基准试剂），置于400毫升烧杯中，加入150毫升新煮沸过的冷水（已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），使其溶解。然后加入5￣6滴1％酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：
G×0.01502×1000
TSiO2＝───────── （2）
V×0.2042
式中：TSiO2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；
G──苯二甲酸氢钾的重量，克；
V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；
0 ．01502──每毫克当量二氧化硅的克数；
0．2042──每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数。
（2）分析步骤
称取0·2克试样准确至0．0001克置于铂坩埚中，加入2克无水碳酸钾，用玻璃棒混匀。盖上坩埚盖，于1000－1l00℃下熔融5－10分钟。放冷后，用热水将熔融物浸于塑料杯中，并洗净坩埚及盖（控制溶液体积不大于50毫升）。盖上表面皿，从杯口加入15毫升硝酸，冷却至室温。加入10毫升15％氟化钾溶液，于塑料棒搅拌下，加氯化钾至饱和。放置10--20分钟，以中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用5％氯化钾溶液洗涤2--3次。将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升5％氯化钾－乙醇溶液及10溶液1％酚酞指示剂溶液，用55%氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。然后加入200毫升沸水（已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），以55%氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
二氧化硅的百分含量（X1）按下式计算：
TSiO2·V
X1＝────── ×100 （3）
G×1000
式中：TSiO2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；
V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；
G──试样重量，克。
9．三氧化二铁的测定。
邻菲罗啉比色法
（1）试剂与仪器
1％抗坏血酸溶液：将1克抗坏血酸溶于100毫升水中，过滤后使用（用时配制）。
1％邻菲罗啉溶液：将1克邻菲罗啉溶于100毫升乙酸。（1＋1）中（用时配制）。
10％乙酸按溶液：将10克乙酸铵溶于100毫升水中。
三氧化二铁标准溶液：准确称取0．1000克三氧化二铁（光谱纯，已于950℃灼烧1h），置于300毫升烧杯中，加入30毫升水、30毫升盐酸（1：1），低温加热，待完全溶解后，冷和至室温，移人1000毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0．10毫克三氧化二铁。
721型分光光度计或类似性能的仪器。
（2）分析步骤
吸取5毫升试样溶液（视三氧化二铁含量而定），放人100毫升容量瓶中，用水稀释至约50毫升。加入5毫升1％抗坏血酸溶液，放置5分钟再加5毫升1％邻菲罗啉溶液、2毫升10％乙酸铵溶液。在不低于20℃放置30分钟后，用水稀释至标线，摇匀。用721型分光光度计或类似性能的仪器，以水作叁比，使用10毫米比色皿，在波长5l0纳米处测定溶液的吸光度。由测得的吸光度，从工作曲线查得三氧化二铁的毫克数。
三氧化二铁的百分含量（X2）按下式计算：
C×50
X2＝────── ×100 （4）
G×1000
式中：C──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中三氧化二铁的含量，毫克；
G──试样重量，克；
50──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
（3）三氧化二铁比色工作曲线的绘制：推确移取0、1．00，2．00、3．00、4.00毫升三氧化二铁标准溶液分别放入100毫升容量瓶中，用水稀释至约50毫升。以下操作按上述分析步骤进行。然后由测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
秘盐回滴络合滴定法
（1）试剂
硝酸（l：1）：将硝酸与等体积水混合。
氢氧化铵（1：2）：将1体积氢氧化铵与2体积水混合。
10％磺基水杨酸钠指示剂溶液：将10克磺基水杨酸钠溶于100毫升水中。
精密试纸：pH0．5￣5．0。
0．5％半二甲酚橙指示剂溶液：将0．25克半二甲酚橙溶于50毫升水中。
钙黄绿素一甲基百里香酚蓝、酚酞（简写CMP）混合指示剂：准确称取1克钙黄绿素，1克甲基百里香酚蓝，0．2克酚酞与50克已在105℃烘过的硝酸钾混合研细，保存于磨口瓶中。
20％氢氧化钾溶液：将20克氢氧化钾溶于100毫升水中，贮存于塑料瓶内。
碳酸钙标准溶液：称取0．6克准确至0．0001克碳酸钙（高纯试剂，已于105－110℃烘过2小时），置于400毫升烧杯中，加入约100毫升水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1：l）至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟。将溶液冷却至室温，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
0．0l5M乙二胺四乙酸二钠（简写EDTA）标准溶液：称取5．6克EDTA置于烧杯中，加水约200毫升，加热溶解，过滤，用水稀释至1升。
EDTA标准溶液对三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁滴定度的标定：吸取25毫升碳酸钙标准溶液，放入400毫升烧杯中，用水稀释至约200毫升。加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下滴加20％氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，再过量1～2毫升，以0．0l5MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
EDTA标准溶液对三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的滴定度按下式计算：
C×25 MFe2O3 C×25
TFe2O3＝───── ×───── ＝──── ×0．7977 （5）
V 2MCaCO3 V
C×25 MTiO2 C×25
TTiO2＝──── ×───── ＝──── ×0．7983 （6）
V MCaCO3 V
C×25 MCaO C×25
TCaO＝──── ×───── ＝──── ×0．5603 （7）
V MCaCO3 V
C×25 MMgO C×25
TMgO＝──── ×───── ＝──── ×0．4027 （8）
V MCaCO3 V
式中：TFe2O3───每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数；
TTiO2───每毫升EDTA标准溶液相当于二氧化钛的毫克数；
TCaO───每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数
TMgO───每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；
C─────每毫升碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的毫克数；
25───吸取碳酸钙标准溶液的体积，毫升；
V───标定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
MFe2O3───三氧化二铁的分子量；
MTiO2───二氧化钛的分子量；
MCaCO3───碳酸钙的分子量；
MCaO───氧化钙的分子量；
MMgO───氧化镁的分子量。
0．015M硝酸铱标准溶液：将7．3克硝酸〖Bi（NO3）3，5H2O〕溶于1升硝酸（1：49）中。
EDTA标准溶液与硝酸铋标准溶液体积比的标定：
从10毫升滴定管放出3～5毫升0．015M EDTA标准溶液于300毫升烧杯中，加水稀释至约150毫升。以硝酸（1：l）调节溶液pH为1－1．5（用精密试纸检验），加入2滴0．5％半二甲酚橙指示剂溶液，用10毫升滴定管以硝酸铱标准溶液滴走至红色。
EDTA标准溶液与硝酸铅标准溶液的体积比（K1）按下式计算：
V
K1＝──── （9）
V1
式中：K1──每毫升硝酸钡标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
V──EDTA标准溶液的体积，毫升；
V1──滴定时消耗硝酸钡标准溶液的体积，毫升。
（2）分析步骤
吸取25毫升试样溶液，放人300毫升烧杯中，加水稀释至100毫升左右。以硝酸（l：1）与氢氧化铵（1：2）调节溶液pH为1．3－1．5（用精密试纸检验），加入2滴10％磺基水杨酸钠指示剂溶液，在不断搅拌下用10毫升滴定管滴加0．0l5M EDTA标准溶液，至红色消失后再过量1～2毫升，搅拌并改置1分钟。加入2滴0．5％半二甲酚橙指示剂溶液，立即用10毫升滴定管以0．015M硝酸铋标准溶液商定至红色。
三氧化二铁的百分含量（X2）按下式计算：
TFe2O3（V－K1V1）×10
X2＝─────────── ×100 （10）
G×1000
式中：TFe2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数；
V──加入EDTA标准溶液的体积，毫升；
V1──滴走时消耗硝酸蚣标准溶液的体积，毫升；
K1──每毫升硝酸秘标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
G──试样重量，克。
10．二氧化钛的测定
二、安替比林甲烷比色法
（1）试剂与仪器
焦硫酸钾（经研细后使用）。
盐酸（1＋1）。
硫酸（l：9）将1体积硫酸缓慢注入9体积水中。
1％抗坏血酸溶液。
3％二安替比林甲烷溶液：将15克二安替比林甲烷溶于500毫升盐酸（1：11）中，过滤后使用。
二氧化钛标准溶液：准确称取0．1000克二氧化钛（光谱纯，已在950－1000℃下灼烧20分钟），置于铂（或瓷）坩埚中，加2克焦硫酸钾，于500－600℃下溶融至透明。冷却，溶块以硫酸（l:9）注出，并加热至50－60℃，待溶块完全溶解后，冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，再以硫酸（l:9）稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0．10毫克二氧化钛。
721型分光光度计或类似性能的仪器。
（2）分析步骤
吸取10毫升试样溶液（视二氧化钛含量而定），放入100毫升容量瓶中，加入5毫升盐酸（1：1）、10毫升1％抗坏血酸溶液，放置5分钟，再加20毫升3％二支替比林甲烷溶液。用水稀释至标线，摇匀。放置40分钟后，用721型分光光度计或类似性能的仪器，以水作参比，使用10毫米比色皿，在波长440纳米处测定溶液的吸光度。由测得的吸光度，从工作曲线查得二氧化钛的毫克数。
二氧化钛的百分含量（X3）按下式计算：
C×25
X3＝────── ×100 （11）
G×1000
式中：C──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中二氧化钛的含量，毫克；
G──试样重量，克；
25──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
（3）二氧化钛比色工作曲线的绘制：准确移取0、1．00、2．00、3．00、4．00、 5．00、6．00毫升二氧化钛标准溶液分别放入100毫升容量瓶中，加入5毫升盐酸（1：1）、10毫升1％抗坏血酸溶液、20毫升3％二安替比林甲烷溶液。以下操作按上述分析步骤进行。然后由测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
铋盐回滴络合滴定法
（1）试剂。
0．0l5M EDTA标准溶液。
0．015M硝酸铋标准溶液。
30％过氧化氢。
0．5％半二甲酚橙指示剂溶液。
（2）分析步骤
在滴定铁后的溶液中，加入0．2－0．5毫升0．015M EDTA标准溶液，在20℃左右，加入5滴30％过氧化氢，立即在不断搅拌下用10毫升滴定管继续滴加0．015M EDTA标准溶液，至呈现稳定的黄色后再过量1～2毫升，放置3分钟。加入1－2滴0．5％半二甲酚橙指示剂溶液，用10毫升滴定管以0．0l5M硝酸秘标准溶液滴定至橙红色。
二氧化钛的百分含量（X3）按下式计算：
TTiO2（V－K1·V1）×10
X3＝───────────── ×100 （12）
G×1000
式中：TTiO2──每毫升EDTA标准溶液相当于二氧化钛的毫克数；
V──加入EDTA标准溶液的总体积，毫升；
V1──滴定时消耗硝酸铋标准溶液的体积，毫升；
K1──每毫升硝酸钒标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
G──试样重量，克；
10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
11．三氧化二铝的测定
铜铁试剂－三氯甲烷萃取分离络合滴定法
（1）试剂与仪器
盐酸。
氢氧化铵（1：1）：将氢氧化铵与同体积水混合。
6％铜铁试剂溶液：将6克铜铁试剂溶于100毫升水中，过滤后使用（用时配制）。
三氯甲烷。
乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH4．3）：将42．3克无水乙酸钠溶于水中，加80毫升冰乙酸，然后稀释至1升，摇匀（用pH计或精密试纸检验）。
0．2％1－（2－吡啶偶氮）一2－萘酚（简写PAN）指示剂溶液：将0．2克PAN溶于100毫升乙醇中。
20％氢氧化钾溶液。
CMP混合指示剂。
精密试纸：pH0．5－5．0。
分液漏斗：体积100毫升。
碳酸钙标准溶液：称取0．75克准确至0．0001克碳酸钙（高纯试剂，已在105－1l0℃烘过2小时），置于400毫升烧杯中，以下操作步骤同第9条中铋盐回滴络合滴定法。
0．02M硫酸铜标准溶液：将5克硫酸铜（CuSO4·2H2O）溶于水中，加4～5滴硫酸(1: l)，用水稀释至1升，摇匀。
0．025M EDTA标准溶液：称取9．3克EDTA置于烧杯中，加水约200毫升，加热溶解，过滤，用水稀释至1升。
EDTA标准溶液对三氧化二铝滴定度的标定：吸取25毫升碳酸钙标准溶液放入400毫升烧杯中，用水稀释至约200毫升，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下滴加20％氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量1～2毫升，以0．025M EDTA标准溶液滴走至绿色荧光消失并呈现红色。
EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度按下式计算：
C×25 MAl2O3 C×25
TAl2O3＝──── ×───── ＝──── ×0．5094 （12）
V 2MCaCO3 V
式中：TAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数；
C──每毫升碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的毫克数；
25──吸取碳酸钙标准溶液的体积，毫升；
V──表示所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
MAl2O3──三氧化二铝的分子量；
MCaCO3──碳酸钙的分子量。
EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的标定：从滴定管放出10－15毫升0．025MEDTA标准溶液于300毫升烧杯中，加水稀释至约200毫升。加15毫升乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH4．3），然后加热至沸，取下稍冷，加5～6滴0．2％PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比（K2）按下式计算：
V
K2＝── （14）
V2
式中：K2──每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
V──EDTA标准溶液的体积，毫升；
V2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升。
（2）分析步骤
吸取25毫升试样溶液，放入100毫升分液漏斗中，加5毫升盐酸，摇匀。加入5毫升6％铜铁试剂溶液及15毫升三氯甲烷，塞紧漏斗塞，激烈振荡1分钟。静置，待分层后，小心移动塞子，减除漏斗内压力，然后将三氯甲烷层放掉。再加几滴6％铜铁试剂溶液于水中（若有黄色沉淀生成，则补加3毫升6％铜铁试剂溶液及15毫升三氯甲烷，按上述步骤进行萃取分离），如无沉淀生成，则分别加入10毫升、5毫升三氯甲烷，同上步骤进行第二、第三次萃取分离。将水相转移至400毫升烧杯中，用水洗净分液漏斗、塞子和颈部，控制试液体积约150毫升。加入0．025M EDTA标准溶液至过量10毫升左右，滴加10毫升氢氧化铵（1：1），加热至微沸，用氧氧化铵（1：1）调节溶液PH为3．5（以精密试纸检验），加入15毫升乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH4.3），继续煮沸3－5分钟。取下稍冷，加5－6滴0．2％PAN指示剂溶液，以0.02M硫酸铜标准溶液滴定至壳紫色。
三氧化二铝的百分含量（X4）按下式计算：
TAl2O3（V－K2·V2）×10
X4＝────────────── ×100 （15）
G×1000
式中：TAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数；
V──加入EDTA标准溶液的体积，毫升；
V2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升；
K2──每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
G──试样重量，克。
常温下铅盐回滴络合滴定法
（1）试剂
氢氧化铵（l：1）。
硝酸（l：l）。
0．5％半二甲酚橙指示剂溶液。
乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH4）：将64克无水乙酸钠溶于水中，加160毫升冰乙酸，用水稀释至1升，摇匀（用pH计或精密试纸检验）。
乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH5．5）：将172克无水乙酸钠溶于水中，加20毫升冰乙酸，用水稀释至1升，摇匀（用pH计或精密试纸检验）。
0．025M EDTA标准溶液。
0．02M乙酸铅标准溶液：将7．6克乙酸铅（pb（CH3COO）2·3H2O）溶于水中，加5毫升冰乙酸，用水稀释至1升，摇匀。
精密试纸：pH0．5－5．0； pH5．5－9．0。
EDTA标准溶液与乙酸铅标准溶液体积比的标定：
从滴定管放出10－15毫升0．025M EDTA标准溶液于300毫升烧杯中，用水稀释至约200毫升。加15毫升乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH5．5）， 3－4滴0．5％半二甲酚橙指示剂溶液，以0．02M乙酸铅标准溶液滴定至橙红色。
EDTA标准溶液与乙酸铅标准溶液的体积比（K3）按下式计算：
V
K3＝─── （16）
V3
式中：K3──每毫升乙酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
V──EDTA标准溶液的体积，毫升；
V3──滴走时消耗乙酸铅标准溶液的体积，毫升。
（2）分析步骤
在测定完二氧化钛后的溶液中，加入0．025M EDTA标准溶液至过量15毫升左右。然后在常温下（不低于20℃）用乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH4）调节溶液pH至3－3．5（以精密试纸检验），放置10分钟。滴加氢氧化铵（1＋1）至溶液微呈淡紫色，再用硝酸（1：1）中和至淡紫色消失（pH5．5－6．0）。补加3一4滴0．5％半二甲酚橙指示剂溶液，用0．02M乙酸铅标准溶液滴定至呈稳定的橙红色。
三氧化二铝的百分含量（K4）按下式计算：
TAl2O3（V－K3·V3）×10
K4＝───────────── ×100 （17）
G×1000
式中：TAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数；
V──加入EDTA标准溶液的体积，毫升；
V3──滴定时消耗乙酸铅标准溶液的体积，毫升；
K3──每毫升乙酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
G──试样重量，克。
12．氧化钙的测定
（1）试剂
盐酸（1＋1）。
2％氟化钾溶液：将2克氟化钾（KF·2H2O）溶于100毫升水中，贮存在塑料瓶内。
三乙醇胺（l：2）：将1体积三乙醇胺与2体积水混合。
CMP混合指示剂。
20％氢氧化钾溶液。
0．015M EDTA标准溶液。
（2）分析步骤
吸取25毫升试样溶液，放入400毫升烧杯中，加5毫升盐酸（1：1）及15毫升2％氟化钾溶液，放置2分钟以上，然后用水稀释至约200毫升。加10毫升三乙醇胺（l：2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下滴加20％氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量7～8毫升（溶液pH＞13），用0．015M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
氧化钙的百分含量（X5）按下式计算：
TCaO·V1×10
X5＝───────── ×100 （18）
G×1000
式中：TCaO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；
V1──滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
G──试样重量，克；
10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
13．氧化镁的测定
（1）试剂
2％氟化钾溶液。
三乙醇胺（1：2）。
氢氧化铵（1：1）。
10％酒石酸钾钠溶液：将10克酒石酸钾钠溶于100毫升水中。氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液（pH10）：将67．5克氯化铵溶于水中，加570毫升氢氧化铵，然后用水稀释至1升（用pH计或精密试纸检验）。0．015M EDTA标准溶液。
精密试纸：PH9．5－13．0。
酸性铬蓝K－萘酚绿B（l：2．5）混合指示剂：称取0．3克酸性格蓝K与0．75克萘酚绿B和50克已在105℃烘过的硝酸钾混合研细，贮存在磨口瓶中。
（2）分析步骤。
吸取25毫升试样溶液，放人400毫升烧杯中，加15毫升2％氟化钾溶液，用水稀释至约200毫升。加入2毫升10％酒石酸钾钠溶液、10毫升三乙醇胺（l：2），以氢氧化铵（1：1）调节溶液pH为9－10（用精密试纸检验），然后加入20毫升氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液（pH10）及适量的酸性铬蓝K一萘酚绿B（1:2.5）混合指示剂，用0.015M EDTA标准溶液滴定，近终点时冲缓慢滴定至纯蓝色。
氧化镁的百分含量（X6）按下式计算：
TMgO（V2－V1）×10
X6＝─────────── ×100 （19）
G×1000
犬中：TMgO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；
V2──滴定钙镁总量消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
V1──滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
G──试样重量，克；
10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
14．烧失量的测定
称取1克试样准确至0．0001克置于已的烧恒重的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度，于950－1000℃下灼烧30－40分钟。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复的烧，直至恒重。
烧失量的百分含量（X7）按下式计算：
G－G1
X7＝────×100 （20）
G
式中：G──灼烧前试样重量，克；
G1──灼烧后试样重量，克。
注：铝酸盐自应力水泥和硫铝酸盐水泥烧失量的测定，在800℃灼烧。
15．不溶物的测定
（1）试剂
盐酸（l：3）：将1体积盐酸与3体积水混合。
1％硝酸银溶液：将1克硝酸银溶于90毫升水中，加5－10毫升硝酸，贮存于棕色瓶中。
（2）分析步骤
称取1克试样准确至0．0001克，放入300毫升烧杯中，加入100毫升盐酸（1：3），用平头玻璃棒压碎块状物，然后加热至沸，并在不停的搅拌下微沸5分钟。取下，加少量滤纸浆，以慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤至氯根反应消失为止（用硝酸银溶液检验），滤液供测定三氧化硫用。将残渣及滤纸一并放入已恒重的瓷坩埚中，灰化，于950－1000℃灼烧30分钟。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒重不溶物的百分含量（X8）按下式计算：
G1
X8＝── ×100 （21）
G
式中：G1──灼烧后不溶物的重量，克；
G──试样重量，克。
注：除高铝水泥，高铝水泥－65外，其他试样不进行不溶物的测定。
16．三氧化硫的测定
（1）试剂
0．2％甲基红指示别溶液：将0．2克甲基红溶于100毫升乙醇中。
盐酸（1：1）。
氢氧化铵（1：1）。
10％氯化钡溶液：将10克氯化钡溶于100毫升水中，过滤后使用。
1％硝酸银溶液。
（2）分析步骤
称取0．5克试样准确至0．0001克，放入300毫升烧杯中，加入50毫升盐酸（1：3，用玻璃棒压碎块状物，然后将溶液加热至沸，并在不断搅拌下煮沸5分钟。取下，加少量滤纸浆，以慢速滤纸过滤，用热水洗涤至氯根反应消失为止（用硝酸银混液检验）。调整试液体积至约170毫升，加2－3滴0．2％甲基红指示剂溶液，在搅拌下滴加氢氧化铵（1：1）至溶液出现沉淀，然后滴加盐酸（1：1）至沉淀消失（溶液呈现红色），再加入10毫升盐酸（1：1）。将溶液加热至沸，分搅拌下滴加15毫升10％氯化钡溶液，再将溶液煮沸数分钟，然后置于温热处静置4小时。用慢速走量滤纸过滤，并以温水洗涤至氯根反应消失为止（用硝酸银溶液检验）。将沉淀及滤纸．一并移入已的烧恒重的瓷坩埚中，灰化后，在800℃的高温炉内的烧30分钟。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒重。
三氧化硫的百分含量（X9）按下式计算：
　　　G1×0．343
X9＝────── ×100 （22）
　　　　　G
式中：G1──灼烧后沉淀的重量，克；
G──试样重量，克；
0．343──硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
注：高铝水泥，高铝水泥－65可用测定不溶物的滤液进行三氧化硫的测定。
17．氧化钾、氧化钠的测定
（1）试剂
硫酸（1：l）：将硫酸缓慢注入同体积水中。
氢氟酸。
0．2％甲基红指示剂溶液。
氢氧化铵（1：1）。
盐酸（1：1）。
10％碳酸铵溶液：将10克碳酸溶于100毫升水中（用时配制）。
氧化钾、氧化钠标准溶液：准确称取0．792克氯化钾及0．943克氯化钠（光谱纯，已于130－150℃烘过2小时），置于烧杯中，加水溶解后，移人1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化钠各0．50毫克。 630型或类似性能的火焰光度计。
（2）分析步骤
称取0．2克试样准确至0．0001克置于铂（或黄金）皿中，用少量水润湿。加入15－20滴硫酸（1：1）及5－10毫升氢氟酸，置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失。待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，将三氧化硫的白烟驱尽，取下，放冷。加入约50毫升热水，并将残渣压碎使其溶解。加1滴0.2％甲基红指示剂溶液，用氢氧化铵（1:1）中和至黄色，再加入10毫升10％碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热20－30分钟。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100毫升容量瓶中。冷却至室温后，以盐酸（l:1）中和至溶液呈微红色，然后用水稀释至标线，摇匀，用火焰光度计按仪器使用规程进行测走。由测得的检流计读数，从工作曲线查得氧化钾、氧化钠的毫克数。
氧化钾及氧化钠的百分含量（X10、X11）按下式计算：
　　　　　C1
X10＝────── ×100 （23）
　　　　G×1000
　　　　C2
X11＝────── ×100 （24）
　　　　G×1000
式中：C1──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中氧化钾的含量，毫克；。
C2──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中氢化钠的含量，毫克；
G──试样重量，克。
（3）氧化钾、氛化钠工作曲线的绘制：准确移取1．00、2．00、4．00、6．00、8.00、10.00、12.00毫升的氧化钾、氧化钠标准溶液分别放人100毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。分别用火焰光度计按仪器使用规程进行测定，然后由测得的检流计读数与溶液浓度的关系，分别绘制氧化钾与氧化钠的工作曲线。
18．氟的测定
（1）试剂与仪器
盐酸（1：1）。
0．1％茜素磺酸钠指示剂溶液：将0．1克茜素磺酸钠溶于100毫升水中。
8％氢氧化钠溶液：将8克氢氧化钠溶于100毫升水中，贮存于塑料瓶内。
精密试纸：PH5．5－9．0。
1M柠檬酸钠络合缓冲溶液（pH6）:将294．1克柠檬酸钠溶于水中、以盐酸（1:1）和8％氢氧化钠溶液调节pH为6，然后加水稀释至1升，摇匀(用pH计或精密试纸检验)。氟标准溶液：准确称取0．2763克氟化钠（一级试剂，已置于铂埚内在120℃烘过2小时），加水解后移入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶内。
此标准溶液每毫升含有250微克氟。
吸取上述标准溶液2．00、10．00、20．00毫升分别放人三个500毫升容量瓶中，
加水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶内贮存。上述标准溶液每毫升分别含有1、5、10微克氟
PHS－2型酸度计或类似性能的仪器。
氟离子选择电极。
（2）分析步骤
称取0．1克试样准确至0．0001克，置于250毫升烧杯中。加入5毫升水使试样分散，然后加入5毫升盐酸（1：1），加热至微沸并保持1－2分钟。用水稀释至约150毫升，冷却至室温。加入5滴0·1％茜素磺酸钠指示剂溶液，以盐酸（1：1）和8％氢氧化钠溶液调节溶液颜色刚变为紫红色（应防止氢氧化铝沉淀生成），移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。吸取10毫升清液（必要时干过滤）于50毫升烧杯中。准确加入10毫升1M柠檬酸钠络合缓冲液（PH6），放入搅拌之，插入氟离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极。搅拌10分钟并静置1分钟后，用PHS－2型酸度计或类似性能的仪器测量溶液的平衡电位。由测得的电位值，从工作曲线查得氟的微克数氟的百分含量（X12）按下式计算：
　　　　　　C×250
X12＝─────────── ×100 （25）
　　　　G×1000×1000
式中：C──在工作曲线上查得每毫升试样溶液中氟的含量，微克；
250──试样溶液的总体积，毫升；
G──试样重量，克。
（3）氟工作曲线的绘制。
准确移取每毫升含有1、5、10微克氟的标准溶液各10毫升分别放入50毫升烧杯中。
以下操作按上述分析步骤进行，然后由测得的电位值与氟浓度的关系，在半对数坐标纸上绘制工作曲线。
四、分析结果的允许差
19．分析结果的允许差范围如下表：
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测定项目 │ 室内允许差（％） │ 室间允许差（％）
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　　烧失量　│　　　 0.15　　　 │
　　 SiO2　 │　　　 0.20　　　 │　　　　 0.40
　　Fe2O3　 │　　　 0.15　　　 │　　　　 0.25
　　 TiO2　 │　　　 0.15　　　 │　　　　 0.25
　　Al2O3　 │　　　 0.35 　　　│　　　　 0.50
　　CaO　　 │　　　 0.25　　　 │　　　　 0.40
　　MgO　　 │　　　 0.20　　　 │　　　　 0.30
　　＜5％　 │　　　 0.15　　　 │　　　　 0.25
　　SO3　　 │　　　　　　　　　│
　　＞5％　 │　　　 0.25　　　 │　　　　 0.35
　　K2O　　 │　　　 0.10　　　 │　　　　 0.15
　　Na2O　　│　　　 0.10 　　　│ 　　　　0.15
　　　F　　 │　　　 0.10　　　 │　　　　 0.20
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注：①在同一试验室内，采用本标准方法分析同一试样时，每一项目须独立地进行两次测定，所得测定结果其差值在室内允许差范围之内取其平均值作为报告值。如两次测定结果超出室内允许差范围，则应进行第三次测定，所得测定结果与前两次或任一次分析结果之差符合室内允许差规定时，则取其平均值作为报告值。否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。