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氟化钇YF3

 大文文图书馆 2016-09-25

    分子量145.90,密度4.01,熔点1387,可用钨舟加热蒸发,也可用电子束加热蒸发。

YF3薄膜的透明区为0.35~12μm,厚度为0.35μm以下的薄膜无明显吸收,厚度为1.4μmYF3膜的透明区为3.5~5μm以及8~12μm。淀积于280基底上的YF3薄膜在波长0.6μm4μm10μm处的折射率分别为1.531.481.3。淀积于室温基底上的YF3薄膜则表现出略低一些的折射率值,并且在2.98μm6.5~7.5μm处呈现强烈的吸收带。在基底温度低于180时所制备的YF3薄膜为非结晶的。而基底温度高于200℃时所制备的YF3薄膜则表现出结晶的构造。以0.7nm/s淀积的YF3薄膜的机械强度要比以1.5nm/s淀积的YF3薄膜的机械强度更为优良。

YF3水吸收带的深度较LaF3吸收带深度浅,并且其长波吸收足够低,因此其在10μm的红外区也是一种有用的薄膜材料。其在10~12μm区域的折射率也是较低的,其值约为1.3,这些特性都使YF3成为替代ThF4膜料的一种较好的候选膜料。YF3蒸发时易产生喷溅现象,所以需要进行充分的预熔除气处理,一般需预熔15分钟左右,淀积时应注意蒸发速率的控制以减小喷溅现象。YF3薄膜与基底具有良好的附着力,并且具有较低的应力值。文献对YF3薄膜的有关性质进行了较详细的报告。YF3薄膜在制备过程中,残余气体压强,对其可见区折射率的影响也有报告给出了研究结果。

3×10-4Pa真空下,由电子束加热蒸发YF3粉末(其熔点为1148)将薄膜制备于玻璃、蓝宝石、Si100Ge111)基底上。在蒸镀过程中,由于蒸发源的辐射热可使基底温度升高10左右。镀膜时基底温度控制在室温和170~280种情况下进行。在此工艺下所制备的不同厚度的YF3薄膜的透射率光谱随膜厚的增加而下降,这种透射率的损失,在较短波长处更为明显,如图1所示。较厚的YF3薄膜其表面是粗糙的。YF3薄膜的这种与波长相关的透射率的下降和光学外观显然是由散射损失而造成的。


2给出了不同厚度的YF3薄膜的折射率与波长之间的函数关系。图3给出了硅和锗基底上两侧均淀积光学厚度为2μm薄膜时的透射率光谱。由图可以看到,无论制备YF3薄膜的条件如何,均可在波长2.98μm6.5~7.2μm之间观察到水的吸收带。实验表明,与制备在冷基底上的YF3薄膜的水吸收带的吸收相比,制备于加温基底上的YF3薄膜水吸收带的吸收要小。所制备的YF3薄膜在大气中以400℃的高温烘烤2小时则可降低水吸收带的吸收,但是YF3薄膜的这种吸收的特性是不能完全被消除的。

4给出了硅基底上淀积的YF3薄膜,关于同样厚度的抛光清洁硅基底的相对红外区的反射率光谱。在此反射率光谱中可以观察到几个晶格带,其位于450364325265cm-1的四个主峰处。Rast等人基于辐射的测量也得到了类似的光谱。图5给出了YF3薄膜红外区折射率与波长间的函数关系。在不同温度基底上制备的YF3薄膜,所测量的其红外区折射率值之间的差异与可见区的情况(图2所示)没有差别。所给出的折射率值,只是在吸收区之外的波段上。



由电子束所制备的YF3薄膜其蒸发速率控制在1.2~1.5nm/s,而由钨舟蒸发制备YF3薄膜时,其速率控制在0.7~0.9nm/sX射线衍射分析表明,由钨舟蒸发制备于180基底上的YF3薄膜表现出多晶结构。对所制备的YF3薄膜样品,在空气中400下烘烤2小时则可观察到无数细微的龟裂。经处理后的非结晶YF3薄膜则表现出相当强烈的X射线反射峰。

1给出了淀积于不同温度基底上的YF3薄膜在600nm处的折射率值及相应的薄膜填充密度值。


据报道块状YF3材料在波长589.3nm处的折射率n=1.5526。而淀积于冷基底上的YF3薄膜在可见区的折射率值为1.48,在600nm波长处的折射率n=1.47。当基底温度升高时,所制备的YF3薄膜在波长600nm处的折射率增加到n=1.53,此值接近块状YF3材料的折射率值。由图2可以清楚看到,对于上述所研究的YF3薄膜均具有较低的折射率色散性。

波长超过可见区,YF3薄膜的折射率很少有资料做过报道。文献给出了1~4μm光谱区YF3薄膜的折射率几乎为常数1.5,并且由波长5μm处缓慢下降到10μm处的1.3(见图5)。文献也对YF3薄膜在红外区的一些性质给出了数据。

在波长12μm以下,2.94μm处及6.2~7μm之间YF3薄膜透射率下降的主要原因是由薄膜吸水而造成的。与热基底上YF3薄膜在这些区域透射率下降的程度相比,淀积于冷基底上的YF3薄膜透射率下降得更大些。由图3可以看出,淀积于280基底上的YF3薄膜在3.3~3.6μm之间只有少许的透射率的下降。这种吸收的特性,对于淀积在室温基底上的YF3薄膜的透射率光谱中是不存在的。因此可以认为,这种吸收是由于晶格振动而产生的,同时也表现出这种YF3薄膜为多晶结构。

对于几何厚度小于0.35μm的薄YF3膜在整个可见光谱区没有发现可以测量的散射损失。同样,对于几何厚度为1.4μm的厚YF3膜在3.5~5μm8~12μm波段上也没有发现可以测量到的散射损失。在厚YF3膜的情况下,其散射损失强烈地依赖于基底温度。在薄YF3膜的情况下,虽然也可以观察到这种散射损失的趋势,但是淀积于280基底上的YF3膜与淀积在室温基底上的YF3膜在可见区的透射率之差仅约为1%。而对于厚膜,这一差值则大得多,在可见光谱区约为7%

3~5μm8~12μm的红外波段,淀积于室温基底和280基底上的厚YF3膜透射率间没有什么差别。在长波范围,薄膜表面微小的散射平面对光的散射影响较小。这种趋势由图1的透射率曲线可以清楚地看到。由图还可以看出,如果基底温度保持不变,则YF3膜的散射损失随膜厚的增加而增加。对于散射损失来说,最坏的情况是淀积于高温基底上的厚YF3膜。在基底温度为120时这些散射损失下降到最坏情况下散射损失值的50%。室温基底上制备的厚YF3膜的散射损失约与淀积在280基底上的薄YF3膜的散射损失相当。

X射线衍射数据可以确定YF3单晶的结构,其为具有晶胞尺寸为a=6.353 ?b=6.85 ?,和c=4.393 ?的正交晶系空间群。

实验发现,以较高速率淀积的YF3薄膜呈现出较高的张应力,当将其淀积在ZnSCdTe膜层基底上时,则它们会完全由基底上脱落。在基底温度为150时,以较低淀积速率(0.7nm/s)淀积时,甚至在ZnSCdTe膜基底上也能获得稳定的YF3薄膜。在YF3薄膜的几何厚度小于0.8μm时,在玻璃或锗基底上可以制备出十分坚固的YF3ZnS双层膜系。

由上我们可以看出:由电子束或钨舟加热制备的厚度小于0.35μm的薄YF3膜,在可见光区无吸收损失。厚YF3膜(1.4μm)在可见光谱区则具有一些吸收损失。淀积YF3膜时基底温度增加,YF3膜的透射率下降,膜层厚度增加,YF3膜的透射率下降,其主要原因是由于散射损失造成的。其折射率色散与波长的函数关系几乎为常数。YF3薄膜在波长0.6μm4μm10μm处的折射率值分别为1.531.481.3YF3薄膜的红外吸收与水有关,淀积于热基底上的YF3薄膜在红外吸收带所产生的吸收则非常小。淀积于室温基底上的YF3薄膜为非结晶膜,只有在基底温度为200以上时,所制备的YF3薄膜才为结晶膜。由电子束或钨舟加热蒸发淀积的YF3薄膜中,没有来自蒸发源的污染,当淀积速率为1.5nm/s以下时,YF3不会产生分解。当淀积速率小于1nm/s,基底温度在150以上时,如果所制备的YF3薄膜的厚度小于0.8μm时,则在许多不同基底上可以形成附着良好的、坚固的膜层。对于可见区和红外区应用的许多不同类型的薄膜来说,适当工艺制备的YF3薄膜的折射率、色散性质、吸收性质以及环境稳定性等方面都是较为理想的。

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