在线气相色谱仪常见故障及分析 |
序号 | 故障现象 | 故障原因 | 处理方法 |
1 | 无峰 | 未供载气或载气用完 | 检查,改用并列共用钢瓶 |
载气泄漏完 | 检漏 |
载气气路严重泄漏 | 做气密性检查,对色谱接头、检测器入口的泄漏检查 |
热导池未加桥流或桥路供电接线断 | 检查桥路供电 |
桥路供电调整管或电路损坏 | 检查稳压或稳流电源,修复 |
信号线或信号电缆折断或信号线和屏蔽线、地线相碰 | 用万用表检查,或信号线两端拆卸开用兆欧表检查 |
未加驱动空气或驱动空气压力不够 | 检查驱动空气压力 |
取样阀未激励,不能取样 | 检查取样阀 |
大气平衡阀未激励,样品不能流入定量管 | 检查大气平衡阀 |
温控给定的温度太低,样品在柱上冷凝 | 检查温控电路,测定炉温温度 |
汽化室温度太低,样品不能汽化 | 检查汽化室温度 |
记录器损坏 | 输入端短路修理 |
放大器损坏 | 输入端接标准信号检查,确认修复,更换 |
2 | 峰太低 | 桥流因电路故障降低 | 检查桥路供电电流 |
载气流速太低 | 检查测定分析器出口载气流速 |
取样阀漏,样品流量减少 | 检查取样阀的气密性 |
大气平衡阀激励不好,样品流入定量管流速太低 | 检查大气平衡阀的气密性 |
反吹阀或柱切断阀因程序时间设置不当,使组分被反吹、柱切或开关门设置不当 | 根据色谱的分离谱图重排反吹、柱切时间、重排组分出峰时间 |
色谱柱因保留时间变化或载气流速变化导致组分被反吹或柱切 | 检查分析器出口和载气流速,标准气检查色谱柱的分离谱图,重排程序时间或更换色谱柱 |
预处理系统输送管线断或堵 | 检查样品输送管路 |
衰减电位器衰减过头或运行中衰减量发生变化炉温降低 | 检查或重新调整衰减电位器 |
自动调整零失控基线漂移 | 检查炉温并重新给定 |
放大器不稳定 | 将操作开关放在手动衰减或色谱挡,检查基线并处理 |
继电器损坏或触点接触不良 | 重调放大器工作点 |
取样阀未激励,不能取样 | 更换继电器 |
3 | 基线漂移 | 炉温漂移 | 检查炉温和温控电路 |
热导检测器不稳定 | 更换热丝,用无水酒精清洗 |
载气流速不稳定或泄露 | 检漏、重调载气流量 |
色谱柱固定液流失严重 | 检查或更换色谱柱 |
检测器污染 | 清洗热导池或火焰离子化检测器 |
放大器漂移 | 检修或更换放大器 |
记录器的放大器性能不好 | 检修放大器 |
热导检测器供电不稳 | 检查供电电源电压及波纹 |
载气未净化好或污染 | 检查和处理净化装置 |
载气压力不稳,流速过高 | 检查和测试载气流速 |
载气泄漏 | 检漏 |
检测器污染或接触不良,或热丝松弛 | 检查和清洗热导油,更换热丝;检查和清洗火焰离子检测器 |
色谱柱被污染或固定液流失严重 | 检查色谱柱,用高纯载气吹扫,无法挽回时,更换柱系统; |
输气管道局部堵塞 | 检查,吹扫 |
放空管道不通畅 | 检查 |
电路接触不良 | 接插件用无水酒精清洗吹干,插紧,拧紧各端子接线 |
接地不良 | 改变一点接地点或浮空检查 |
桥路供电稳定性不好或波纹太大 | 改变供电电源,观察变化,修复输入端短路,修复 |
放大器噪声引起 | 电缆两端接头拆卸,用兆欧表检查 |
信号电缆绝缘性能下降 | 切断加热器电源,修理 |
加热器电源干扰 | 输入端短路确认,调节放大量,或修理,或用无水酒精擦洗电位器触头 |
记录器灵敏度太高,工作不正常或电位器触头太脏 | 再生或更换净化装置 |
4 | 基线无规则漂移 | 载气净化不好 | 检漏或测试流速,调节阀件上的压差应大于0.05MPa |
载气压力不稳或泄漏 | 热丝阻值大于1Ω,更换 |
载气中有空气使热丝氧化严重 | 改变放空位置 |
气路放空管位置处于风口或气流扰动大的区域 | 暂停用,确认后检查、修理 |
温控不稳 | 检查预处理系统,载气流速和程序器设定时间是否错或温控失控 |
色谱柱系统低沸点物挥发出来或高沸点物沾污 | 用无水酒精清洗、烘干 |
检测器被污染 | 检查电源稳定度和纹波 |
桥路稳压电源失控 | 改变一点接地点或浮空,检查修理 |
接地不良 | 输入端短路,确认后修理 |
记录器已损坏 | 检查测试出口流速 |
5 | 基线出现大毛刺、周期性干扰或波动 | 载气口有冷凝物或凝聚物,造成局部堵塞 | 提高输入压力,使稳压阀降压大于0.05MPa或检查阀性能 |
载气输入压力过低或稳压阀失控 | 清洗、烘干 |
灰尘或固体颗粒进入检测器 | 接插件用无水酒精清洗吹干,插紧,拧紧各端子接线 |
色谱柱填料填装过松或柱口过滤用玻璃门松动 | 检查和测定色谱柱气阻 |
分析器安装环境震动过大 | 加防振装置 |
电源干扰 | 检查供电电路是否接在大功率设备上,改为单独供电 |
供电电路不稳定 | 检查各级稳压电源和纹波 |
电源插头接触不良 | 检查插头是否松动,无水酒精清洗 |
继电器电火花干扰 | 检查继电器灭弧组件 |
恒温箱保温不好或温控电路失控 | 检查和测定温控精度,检查温控电路 |
记录器滑线电阻接触不良 | 无水酒精清洗 |
6 | 基线呈S形波动 | 恒温箱保温不好,随外界环境温度变化而变化 | 恒温箱外层加保温棉 |
分析器安装在风口或气流变化大的环境中 | 更改安装分析器的地点 |
7 | 基线上漂至量程卡死 | 载气用完或泄漏严重 | 采用并列共用钢瓶,严格检漏 |
8 | 峰谱重复性不好 | 预处理系统工作不正常 | 检查和改进 |
无大气平衡阀,样品流速不稳定 | 检查预处理及样品流路稳压或稳流系统 |
大气平衡阀在激励或释放时泄漏或串气 | 检查、修理或更换取样平衡阀 |
取样管道部分堵塞 | 逐段检查排除 |
色谱柱填料装填太松,阻值变化造成保留值变化 | 测定气阻,重新装填或更换 |
放大器工作不稳定或放大器中继电器触点接触不良 | 检查隐患,必要时更换继电器或电路元件 |
桥路供电不稳定,或高或低 | 连续监测桥路电流和纹波 |
自动调零电路工作不稳定 | 在色谱或门挡谱检查 |
衰减电位器接触不良 | 无水酒精清洗,吹干后复原 |
记录器灵敏度太低或过阻尼 | 检查和调整记录器 |
9 | 峰谱中一些组分突变 | 预处理系统中带气泡的液体未能消除气泡 | 预处理系统汇中增加气液分离器或采用其他方法除液沫 |
预处理系统中带液体的气体未能分离液体或液沫 | 预处理系统中增加除液部件或采用其他方法除液或液沫 |
压力较高,沸点相差大的气样因减压,节流膨胀带液或液沫 | 增加加热器或用其他办法防止气体中某些组分发生相变 |
工艺异常时,预处理系统不能正常工作,使样品失真 | 改善或改进预处理系统 |
预处理系统因快速回路或旁路流速调节不当引起记忆效应 | 重新调节快速回路或旁路放空容量 |
载气严重不纯,基线波动大 | 色谱挡检查,更换载气瓶后必须检查,更换载气瓶 |
10 | 程序动作时的动作基线故障 | 程序动作时记录器干扰,程序器或信息器的继电器触点接触不良,电路的布线不合理 | 用信号短路法逐级检查电路中继电器触点,拨动软线,观察现象是否变化 |
反吹、柱切、前吹时,由于经验测器的载气气路色谱柱更换,基线波动范围超过±(1%~2%)是色谱柱和平衡柱的气阻值不相等引起 | 若为固定平衡柱,测试气阻并调节至相等。若为气阻阀需耐心调节,有时还需改变柱前压力,旁路载气流量等 |
11 | 出乱峰 | 运行条件下,色谱分离情况正常时出乱峰,主要是反吹,前吹、柱切等的程序设定时间不准造成 | 标准样检查柱系统正常时,根据组分的谱图重新安排反吹、前吹、柱切时间 |
反吹时间设置不当出乱峰、一些组分定量分析偏低 | 重组分进入预分柱、主分柱中,调整反吹时间 |
前吹时间设置提前 | 部分前吹掉的组分进入主分柱中,调整前吹时间 |
前吹时间设置太靠后,一些组分定量分析偏低 | 待分析部分被前吹,调整前吹时间 |
柱切时间设置提前,进入主分析柱的部分组分被柱切,组分定量分析偏低 | 调整柱切时间 |
柱切时间设置太靠后,对主分析柱有害的组分进入,使主分析柱中毒 | 调整柱切时间 |
12 | 自动调零时故障 | 基线调零时极限跑至最大,调零电路保持电容或集成块损坏,调零电路故障引起 | 在自动调零时观察基线变化,修理、更换 |
自动调零时基线不能快速回至零位或调零时指示摆动,因自动调零电路接触不好或有故障,记录器零位和放大器零位未调整好 | 自动调零电路接触不良,清洗触点,进一步检查自动调零电路,检查记录器零位 |
自动调零时基线回零,调零信号消失基线偏零,是放大电路中集成块失调电压未调好造成的 | 自动调零电路正常,检查和调整放大器失调补偿电位器,使两者基线一致 |
13 |
| 自动调零时间选择在B峰拖尾时,C峰浓度低,衰减量小,B峰浓度高,衰减量大,造成C峰定量偏低,影响下周期的正常分析 | B峰拖尾严重,更换色谱柱。更改自动调零时间,必须将自动调零时间设置在基线稳定的区域或没有组分信号的区域 |
14 |
| 开门过晚造成积分定量偏低,开门晚至峰值过后 再开门,峰定量更会偏低 | 运行时观察开门时的记录器指针是否突然上升来确认,在门谱挡检查谱图,调整开门时间 |
15 |
| 关门过早造成积分定量偏低,关门在峰高之前,峰高定量更会偏低 | 运行时观察峰值下降过程中突然峰回零时确认,在门谱挡检查谱图,调整关门时间 |
16 |
| 关门后B峰出现两大峰,原因是A、B组分浓度相差较大。A峰拖尾关门时,衰减电位器自动切换,由于衰减量减小,以致A峰拖尾信号大于B峰信号吗,此时峰定量分析大大偏高 | 更换色谱图。关门设置时间延后或另选择运行条件 |
17 | 圆顶峰 | 进样量大 | 改小定量管 |
记录器增益太低 | 调整放大量 |
超出检测器的线性动态范围 | 改小定量管 |
记录器笔尖向满刻度运动时被卡 | 检查排除 |
18 | 平顶峰 | 进样量过大,色谱柱饱和 | 改小定量管 |
放大器放大量太高或衰减电位器衰减量过小 | 重新检查和调整 |
记录器、滑线电阻或机械传递系统有故障 | 检查和调整 |
19 | 前延峰 | 汽化室温度太低,样品未完全汽化 | 提高汽化室温度,汽化温度一般高于柱温50~100℃ |
柱温设定太低,样品在柱系统中部分被冷凝 | 提高柱温 |
载气流速太低 | 检查载气稳压阀,检查柱出口流速,重调 |
进样量过大,造成色谱柱过载 | 改小定量管 |
20 | 拖尾峰 | 柱温太低 | 提供柱温,但不可太高 |
色谱柱选择不当,拖尾峰往往是极性较强的组分,腐蚀性组分,他们和柱填料间产生强作用力 | 重选色谱柱,改用极性较强的填料或适当加拖尾剂 |
含极性组分的样品进样量大 | 改小定量管 |
21 | 出乱峰 | 预处理系统工作不正常,样品中有害组分进入色谱柱,损坏或造成柱系统严重污染 | 观察检查预处理系统并改进 |
载气严重不纯,特别换钢瓶后,未做基线检查,污染柱系统 | 检查色谱基线,换载气瓶后检查 |
载气流速或高或低,组分保留时间变化,重组分进入主分柱中,污染柱子,或重组分在下一个分析周期中流出,造成峰重叠 | 检查稳压阀件,阀前后压降必须大于0.05MPa,阀才能 正常工作,检查检测器和流速 |
汽化室温度设定太高,样品分解 | 检查汽化室温度及温控系统 |
22 | 出乱峰 | 温控失控造成柱温太高,固定液流失严重看,柱温太低,重组分不能反吹,流入下一个分析周期中和下周期组分重合 | 检查温控精度,检查,修复温控电路 |
色谱柱未老化,气液柱的大量溶剂被吹扫出 | 自制气液柱,选择合适温度进行较长时间的老化 |
气固柱未再生活化好,组分分离性能差,重复性差 | 严格再生活化气固柱条件 |
固定液全部流出,色谱柱失效 | 检查色谱柱分离性能、更换 |
色谱柱选择不当和样品发生作用,催化作用或分解 | 更换色谱柱 |
样品在预处理系统中发生记忆效应或交叉污染 | 大家预处理系统中的快速回路流量和旁路放空量,检查管道是否局部堵塞 |
系统载气泄漏较严重 | 检漏 |
检测器被严重污染或检漏时起泡剂进入检测器 | 无水酒精清洗检测器,烘干 |
放大器部分原件损坏 | 放大器输入短路,检查修理、更换 |