样品切割 司特尔公司Discotom切割机 得到一个尽可能无变形的平表面才能迅速而容易地进行下一步制样,最合适的切割法是湿式砂轮片切割法,这种方法所造成的损伤与所用的时间相比是最小的。湿式砂轮片切割使用的砂轮片是由研磨料和粘合剂合成的。工作时,冷却液冲刷砂轮片以避免摩擦热对样品造成的热损伤。 砂轮片的选择 图片来源:司特尔公司 按照所需切割的材料不同,选择不同组份的砂轮片,主要依材料的硬度和韧性来选择。按照材料的性质来正确选择砂轮片是十分重要的。只有砂轮片合适,才能保证切割的样品表面变形小、平整度好,以便快速地得到所需的制样结果。 镶嵌样品 金相样品镶嵌(以下简称镶样),是指在试样尺寸较小或者形状不规则导致研磨抛光苦难而进行的镶嵌或夹持来使试样抛磨方便,提高工作效率及实验的准确性的工艺方法。镶样一般分为冷镶和热镶。 冷镶 冷镶示意图 冷镶应用:对温度及压力极敏感的材料,以及微裂纹的试样,应采用冷镶的方式,将不会引起试样组织的变化。 冷镶材料:一般包括环氧树脂、丙烯酸树脂、聚脂树脂。
司特尔公司CitoVac真空浸渍设备 真空浸渍:多孔材料(如陶瓷或热喷涂层)需要进行真空浸渍。树脂可强化这些脆弱的材料,可以最大程度地减少制备缺陷(如拔出、裂纹或未打开的孔隙)。只有环氧树脂可用于真空浸渍,因为它们具有低粘度和低蒸汽压特性。可将荧光染料与环氧树脂混合使用,以便于在荧光灯下找出一切填充过的孔隙。 冷镶试样 图片来源:司特尔公司 热镶 热镶示意图 热镶应用:适用于低温及压力不大的情况下不发生变形的样品。 热镶材料:目前一般多采用塑料作为镶嵌材料。镶嵌材料有热凝性塑料(如胶木粉)、热塑性塑料(如聚氯乙烯)、冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)及医用牙托粉加牙托水等。胶木粉不透明,有各种颜色,而且比较硬,试样不易倒角,但抗强酸强碱的耐腐蚀性能比较差。聚氯乙烯为半透明或透明的,抗酸碱的耐腐蚀性能好,但较软。 司特尔公司CitoPress镶样机 热镶试样 图片来源:司特尔公司 镶样缺陷及解决方法 机械制样 研磨 粗磨 一般材料都用砂轮机粗磨。操作时应利用砂轮侧面,以保证试样磨平。要注意接触压力不宜过大同时要不断用水冷却,防止温度升高造成内部的组织发生变化。粗磨完成后,试样外边缘应倒角,以免在以后的工序过程中会将砂纸或抛光物拉裂,甚至还可能会被抛光物钩住而被抛飞出外,造成事故。 镶样倒角 精磨 细磨的目的是消除粗磨遗留下来的深而粗的磨痕,为抛光做准备。细磨本身包括多道操作,即在各号砂纸上从粗到细顺序进行。目前,主流的精磨方式为湿式机械精磨,细精磨时一般依次从W40号开始,逐一更换细一号的砂纸推磨,一般钢铁试样磨到W10号砂纸,软材料如铝、镁等合金可磨到W5号砂纸。每换下一号细砂纸时,应将磨面方向应旋转90°,以便观察上次磨痕是否磨掉。 在细磨较软的金相试样时,如铝、镁、铜等有色金属是应该在砂纸上涂一层润滑剂,可防止砂粒嵌入软金属材料内,同时减少表面撕损现象。 抛光 司特尔公司LaboSystem研磨和抛光设备 抛光的目的是除去金相试样磨面上由细磨留下的磨痕,成为平整无疵的镜面。抛光结果在很大程度上取决于前几道工序的质量,故抛光之前应仔细检查磨面磨痕是否为单一方向且均匀,否则应重新磨光,以免白费时间。 抛光通常在专用的金相样品抛光机上洒以适量的抛光液后进行,转速一般在200~600r/min,粗抛时转速较高,精抛或抛软材料时转速较低。在抛光盘上蒙一层织物,粗抛时常用帆布、粗呢等,精抛时常用绒布、细呢金丝绒与丝绸等。 抛光耗材 图片来源:司特尔公司 抛光注意事项:
研磨抛光常见缺陷及应对措施 1、划痕 划痕即是样品表面上的线性凹槽,是由研磨粒子造成的。 金刚砂抛光之后,残存非常深的垂直刮痕。放大:200x 应对措施:
2、褶皱 样品较大区域发生的塑性变形称为褶皱,当不恰当地使用研磨料、润滑剂或抛光布时,或者它们的搭配不合适,都将使研磨料象钝刀一样作用在作品表面,推挤表面,致使出现皱褶。 易延展软钢上的褶皱。放大:15x,DIC 应对措施:
3、伪色 伪色就是对样品表面的非正常着色,主要的原因是由于接触了外来物质。 由于树脂与样品之间的间隙引起的试样染色。放大:20x 应对措施:
4、变形 塑性变形(也可称为冷加工)可能导致在研磨、精研或抛光之后存在表面下缺陷。可在蚀刻之后首先看到残余的塑性变形。 短变形线,限于单个颗粒。 放大:100x DIC 应对措施:
5、边缘磨圆 当使用回复性高的抛光布时,有时会同时研磨样品的表面和侧面,这种效应称为边缘磨圆。果树脂的磨损速率大于样品,则会出现这种现象。 由于树脂与样品之间的间隙,边缘将出现倒角。不锈钢。放大:500x 良好的边缘保护,不锈钢。放大:500x 应对措施:
6、浮雕 由于不同相的磨损速率和硬度不同而导致不同的材料剥离速率不同,从而产生浮雕。 AlSi 中 B4C 纤维,纤维与基材之间的起伏。放大:200x 与上图相同,但无起伏。放大:200x 应对措施:
7、脱落 研磨过程中,样品表面处的粒子或晶粒被拽掉后留下的孔洞称为脱落。由于硬脆材料无法塑性变形,致使样品表面的微小区域发生破碎而脱落或被抛光布拖拽下来。 夹杂物被拖拽出来。可以看见凸起夹杂物引起的刮痕。放大:500x, DIC 应对措施:
8、开裂 发生在脆性样品和多相样品中的断裂称为开裂。当加工样品的能量超过样品所能吸收的能量时,多余的能量就会促使开裂。 等离子涂层与基板之间的裂缝。裂缝源于切割。放大:500x 真空下使用环氧树脂镶嵌的样品。裂缝 使用荧光染料填充,从而证明该 裂缝在镶样之前已存在于材料中。放大:500x 应对措施:
9、虚假孔隙率 有些样品本身即带有孔隙,如铸造金属、喷涂层或者陶瓷等。因此,重要的是如何获得准确的数据,避免由于制样错误导致数据错误。软质材料和硬质材料的结果有所不同。 软质材料: 超级合金,3 μm抛光 5 分钟。 放大:500x 上图基础上1 μm额外抛光 1 分钟 上图基础上1 μm额外抛光2 分钟,正确结果 硬质材料: 精研之后的Cr2O3等离子涂层 6 μm 抛光3分钟之后 1 μm额外抛光之后。正确结果 应对措施:
10、曳尾 当样品与抛光盘沿同一方向运动时,曳尾常发生在析出相或孔洞的周围。其典型的形状使其被称为“曳尾”。 曳尾。放大:200x,DIC 应对措施:
11、污染 来源于其他部分而不是样品本身的杂物,并在机械研磨或抛光过程沉积在样品表面,这种现象称之为污染。 由于 B4C 颗粒与铝基质之间存在轻微起伏,上一步骤的铜沉积样品的表面。放大:200x 应对措施:
12、磨料压入 游离的研磨料颗粒压入样品表面的现象。由于在金相显微镜下观察嵌入的砂粒形态与钢中非金属夹杂物无法区分,会给缺陷分析造成误判。 铝,使用 3 μm 金刚砂研磨,使用低弹性的抛光布。各种金刚砂被镶嵌到样品中。放大:500x 应对措施:
13、研磨轨迹 即研磨粒子在硬表面上无规运动而在样品表面上留下的印痕。虽然样品上没有划痕,但可见到粒子在表面上无规则运动留下的清晰痕迹。使用的磨/抛盘或抛光布不合适,或者施加的压力不准确,这些错误合在一起易导致擦痕。 锆合金上的研磨轨迹:由于磨料颗粒旋转或滚动引起。放大:200x 应对措施:
附:METALOGRAM法制样(来源:Struers公司) |
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