轧制铝合金的X

轧制铝合金的X-射线法残余应力测试

孙建通， 李晓延， 张 亮， 兖文涛

(北京工业大学 材料科学与工程学院，北京 100124)

摘 要：在轧制铝合金的X射线残余应力测试中，由于存在择优取向，在不同Ψ角位置参与衍射的晶面数目不同，造成不同Ψ角位置的衍射强度出现差异，影响衍射峰的θ-2θ位置的判断，进而2θ-sin2Ψ和Ip-sin2Ψ出现不同程度的震荡，造成测试结果准确度下降. 文中采用“多晶面衍射法”从衍射峰形和强度分布出发，分析了轧制铝合金测试过程中不同衍射晶面随Ψ角位置衍射强度的变化，然后选择合适的峰形进行拟合. 结果表明,采用“多晶面法衍射”可以保证衍射峰型和强度比，进而得到的测试结果和理论值吻合度较好，满足对轧制铝合金测试结果的要求.

关键词：X-射线；Al-Zn-Mg-Cu-Mn-Zr-Er合金；织构材料；残余应力

0 序 言

随着现代工业的发展，铝合金以其高的比强度、比模量、疲劳强度、耐腐蚀稳定性、良好的成形工艺性和良好的焊接性逐渐成为现代工业中应用最广泛的有色类的金属材料之一. 例如, 从汽车、火车到运载火箭和各种航天器的主要构件，铝合金都成为其主要的材料，在上述领域里有着不可替代的地位[1].

随着铝合金应用的增多，有关其残余应力的影响也越来越被重视. 这是因为残余应力不仅会使工件变形，还会在一些特定条件下加速材料失效，从而缩短工件的寿命. 目前常用的残余应力测试方法包括有损测试和无损测试[2]两大类，其中无损测试以其特有的优势成为最常用的方法；而在无损测试中，X射线法以准确度高、测试方便等优点逐渐成为无损测试中最常用的方法[3-5].

在铝合金的残余应力测试中，轧制铝合金由于存在择优取向，测试过程中会出现2θ-sin2Ψ的震荡和不同Ψ角位置的衍射强度明显变化，从而影响测试的精确程度[6-8].

文中首先对一种轧制铝合金的择优取向进行分析，然后测试不同Ψ角位置的强度大小，从中选取一定的Ψ角位置的衍射数据进行ε-sin2Ψ拟合，进而得出之间的斜率方程，再代入相应的公式求出应力值的大小，为含织构的轧制铝合金材料应力测试提供一种新的方法.

1 试验方法

试验所用材料为7E75铝合金，其成分如表1所示. 对其轧制(热轧制温度为430 ℃)后进行再结晶处理(500 ℃保温24 h，空冷)，然后再进行冷轧，变形量为75%(每道次的下压量为0.35 mm)，然后进行去应力退火，退火温度240 ℃，保温24 h炉冷. 试样测试面需进行电解抛光去氧化层处理，抛光液成分如表2所示，抛光时间为15 s.

表1 母材化学成分(质量分数，%)
Table 1 Chemical compositions of base metal

ZnMgCuMnZrErAl7.832.870.670.500.230.14余量

表2 抛光液化学成分
Table 2 Chemical compositions of polishing solution

成分乙醇高氯酸单丁烯乙二醚体积比例127

应力测试所用设备为加拿大PROTO公司生产的iXRD应力分析仪，测试方法为同倾固定Ψ0法. 测试选用靶材分别为Cu靶和Cr靶Kα，衍射晶面分别为(511)，(422)和(311)，(222)，电压分别为25和20 kV，电流4 mA，测试过程中Ψ0角的测试范围为±27.00°，准直器直径分别为φ2 mm和φ3 mm，计数时间为3 s，计数次数15.

由于轧制铝合金择优取向的存在，其不同晶面的衍射强度与标准衍射卡片上存在一定的差异，因此应力测试前应对试样进行XRD分析，得出该试样衍射强度比较大的晶面. 然而，文中所采用的应力测试仪的测试范围有限，某些晶面由于衍射角比较小而无法进行测试，所以采用和这些衍射面具有相同取向因子的晶面进行衍射测试.

在X射线应力测试中，当材料有织构存在时，在测试过程中，不同Ψ位置的衍射强度差异很大，从而会影响某些Ψ位置时参与衍射的晶面数量，统计的多数性受到影响，最终影响测试的准确性. 有关不同Ψ位置的参与衍射的晶面数量多少表征为衍射强度，各个位置的强度差别可以用晶面衍射的强度比来表征.

采用多晶面测试法，对铝合金试样几个晶面进行X射线衍射分析，然后选取不同Ψ位置的衍射信息作为计算依据，并采用式(1)进行计算,即

(1)

式中：σΨ为测试应力 ；1/2S2为弹性常数；εΨ为Ψ角位置应变；Ψ为试样表面法线和衍射晶面法线夹角.

2 试验结果与分析

2.1 试样XRD分析

在铝合金中，存在很多种不同类型的衍射晶面，各种类型的衍射晶面衍射性能也存在差异，为了分析不同晶面的衍射性能，文中对变形铝合金的衍射晶面进行X射线衍射试验，其结果如图1所示.

图1 铝合金X射线衍射图谱

Fig.1 X-ray diffraction patterns of aluminum

图1中可以看出，衍射强度比较大的晶面分别为(111),(200),(220)和(311)，其对应的衍射角分别为38.44°,44.73°,65.07°和78.13°. 因此分析认为对于变形铝合金，并不是所有的衍射晶面都适合衍射，个别类型的晶面，关于X射线的衍射强度很小，在测试过程中参与衍射的数目比较少，测试结果具有一定的随机性，因此该类晶面不适合进行衍射分析. 同时，由于文中采用的应力分析仪的测试角度具有一定的限制性，所以对于一些衍射晶面，只能采用具有相同多重度的晶面进行替代进行衍射测试[9].

为了分析各个衍射晶面衍射的均匀性，即在不同的ψ角位置参与衍射的晶面的数目，需要对试样不同的衍射晶面做极图(图2)，分析在不同ψ位置的衍射强弱的差异.

图2 轧制铝合金晶面极图

Fig.2 Pole figures of rolling aluminum

由图2可以看出，在(111),(200),(220)晶面极图中，无论是在轧向还是横向上，不同ψ角位置的衍射峰峰强的差异非常明显. 在某些ψ角位置，衍射峰很弱，甚至在有些位置会出现无峰现象. 在衍射过程中的衍射峰很弱或者无峰现象会使该位置的θ-2θ位置的确定出现误差，影响2θ-sin2ψ和Ip-sin2ψ的线性度，从而影响测试的准确性.

2.2 等强梁试样衍射分析

该测试仪器的X射线应力测试中，一般情况下要求测试强度比小于等于4. 当材料中存在较为强的织构时，强度比明显增加，各个衍射晶面的强度比如图3. 针对上图1和2中的分析，文中选取(222),(311),(422)和(511)晶面作为测试面，在常采用的测试参数进行测试时，几个衍射晶面的强度比呈现与图2所示相一致的趋势，在(222)晶面参与衍射时，衍射的强度比相对于其它几个比较大，即依据单一晶面衍射作为测试时，所谓的H面的测试数据相对于(HHK)晶面较差[10].

图3 不同晶面的衍射强度比

Fig.3 Diffraction intensity ratio of different planes

常规应力测试中，对于衍射强度比较大的现象，通常采用的是增大曝光时间(s)、准直器直径(φ)、摇摆角度(Ψ)等测试参数来降低衍射强度，从而满足测试要求. 为了分析测试参数对衍射强度比的影响，文中针对变形铝合金常见的(222),(422),(511),(311)衍射晶面，采用不同的衍射参数进行测试分析. 有关测试参数对各衍射晶面的衍射强度比的影响可见图4.

图4 衍射参数对强度比的影响

Fig.4 Influence of intensity ratio for measure parameter

图4可以看出，对于轧制铝合金，衍射过程中测试参数的改变对衍射强度比有一定的影响. 但是针对文中采用的变形量铝合金试样，设备测试参数可调节的范围内，单个衍射晶面的衍射强度随测试参数的改变而变化，其中(222)晶面的衍射强度比随测试参数的变化较为明显. 此外，图4中还可以得出，变形铝合金中，应力测试所采用的衍射晶面作为单一的衍射晶面进行时，其衍射产生的强度比都不能满足测试要求. 因此，分析认为铝合金变形量达到一定程度是，无论选取任何单一衍射晶面参与测试，测试得到结果的可信度都相对较低，都不能直接作为应力测试的准确结果.

针对上述的轧制铝合金由于织构造成的不满足测试要求现象，文中根据测试要求提出一种新的测试方法，即多晶面测试法. 所谓多晶面测试法，就是分别对多个衍射面进行测试分析，得出不同ψ位置的衍射信息，再根据不同晶面不同位置的衍射信息进行计算拟合，得出有关不同晶面之间的ε-sin2ψ 线性度，从而得出应力值.

图5为根据等强梁而得到的理论值和由多晶面法计算得到的计算值的对比. 从图中可以看出，两中情况下的应力值存在一定的差距，但是，随着加载重物的增加，应力随之变化的斜率几乎相同. 同时，在采用多晶面衍射法进行计算时，衍射的强度比均小于4，相对于每个衍射面单独衍射时的强度比以及通过改变测试参数来减小衍射强度比，这种情况下的衍射强度比明显较小，这表明无论在衍射过程中取任何的ψ角位置，衍射的衍射强度相差不会太大，这样保证了在衍射时均一性，提高了测试结果的准确性.

图5 等强梁理论值和计算值对比图

Fig.5 Comparison of theoretical and calculation stress for intensity girder

3 分析讨论

在轧制铝合金的应力测试过程中，为了满足应力测试中对有关衍射强度、衍射峰型和衍射强度比所要求的，任何给定的单一衍射晶面在进行衍射时不同Ψ角位置参与衍射的晶面数量不同，由此衍射所得到的测试结果都存在一定的随机性. 因此由该晶面进行衍射而得到应力值都有一定的随机性和误差，不能作为最终的应力结果.

文中采用多晶面法轧制铝合金残余应力测试法进行变形铝合金的应力测试. 测试中根据不同衍射晶面在不同ψ角位置衍射形成的衍射峰进行等sin2ψ间距衍射峰型选择，在保证应力计算中所采用的衍射峰峰型比较圆滑和对称的同时又确保不同ψ角位置的衍射峰强度相差不大. 保证圆滑对称的衍射峰型可以得到较为准确的峰值位置，对不同位置衍射峰型进行选择可以保证不同ψ角位置衍射峰强度基本一致，衍射过程中参与衍射的晶面数量接近. 从而可以避免由于衍射强度和衍射峰的差异造成的测试结果的不具备代表性和因-2θ位置的变化而导致测试结果误差较大，对计算过程Ip-sin2ψ和ε-sin2ψ的线性度和精确度有一定的提高，由此计算得到的测试结果的精确度也得到了进一步提高.

4 结 论

(1) 针对轧制变形铝合金的X射线残余应力测试，由于晶面择优取向的存在，常规的测试方法得到的结果可信度比较低.

(2) 针对大变形轧制铝合金的X射线残余应力测试，改变测试参数不能满足测试要求的衍射强度比.

(3) 针对大变形轧制铝合金的X射线残余应力测试，在保证不同ψ角位置衍射峰型的前提下，可以采用多晶面法进行测量，从而提高测试结果的准确度.

参考文献：

[1] 李亚江. 轻金属焊接技术[M]. 北京: 国防工业出版社, 2011.

[2] 陈会丽, 钟 毅, 王华昆, 等. 残余应力测试方法的研究进展[J]. 云南冶金, 2005, 34(3): 52-54. Chen Huili, Zhong Yi, Wang Huakun, et al. Research progress of the method for residual stress measurement[J]. Yunnan Metallurgy, 2005, 34(3): 52-54.

[3] Pariente IF, Guagliano M. Contact fatigue damage analysis of shot peened gears by means of X-ray measurements[J]. Engineering Failure Analysis, 2009, 16(3): 964-971.

[4] 陈玉安, 周上祺. 残余应力X射线测定方法的研究现状[J]. 无损检测, 2001, 23(1): 19-22 . Chen Yuan, Zhou Shangqi. The-state-of-the art of the study on residual stress measurement by X-ray analysis[J]. Nondestructive Testing, 2001, 23(1): 19-22 .

[5] Tang Wu, Deng Longjiang, Xu Kewei, et al. X-ray diffraction measurement of residual stress and crystal orientation in Au/NiCr/Ta films prepared by plating[J]. Surface & Coatings Technology, 2007, 201(12): 5944-5947.

[6] Houtte P V, Buyser L D. The influence of crystallographic texture on diffraction measurements of residual stress[J]. Acta Metall Mater, 1993, 41(2): 323-336.

[7] 余利根, 何家文, Hendrix B C. 择优取向对X射线应力测试的影响[J]. 金属学报， 1998, 34(6): 667-672. Yu Ligen, He Jiawen, Hendrix B C. The effect of preferred orientation on X-ray stress measurement[J]. Acta Metallurgica Sinica, 1998, 34(6): 667-672.

[8] 张锭铨, 何家文. 材料中残余应的X射线衍射分析和作用[M]. 西安: 西安交通大学出版社,1999.

[9] 毛卫民， 杨 平， 陈 冷. 材料织构分析原理与检测技术[M]. 北京: 冶金工业出版社, 2008.

[10] 徐可为, 何家文. 立方晶系织构材料残余应力测定的H晶面衍射法[J]. 稀有金属材料与工程, 1989(5): 7-13. Xu Kewei, He Hiawen. Cubic crystal system texture material H crystal plane diffraction method for the determination of residual stress[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 1989(5): 7-13.

收稿日期：2014-07-30

基金项目：国家重点基础研究发展计划资助项目(973计划，2012CB619500)

作者简介：孙建通，男，1988年出生，硕士. 主要从事金属材料焊接无损检测和评价方面的研究. Email: [e-mail]

通讯作者：李晓延，男，教授. Email: [e-mail]

中图分类号：TG 115.23

文献标识码：A

文章编号：0253-360X(2017)01-0061-04