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实验室鉴定是指应用化学试剂对青贮饲料进行品质鉴定，主要是测定青贮料的pH值和各种有机酸。一般优良的青贮料的pH值在4.2以下，超过4.2说明在青贮发酵过程中，腐败菌活动较为强烈。有机酸中的乳酸、醋酸和酪酸的含量是评定青贮品质的可靠指标，优质的青贮料中含较多的乳酸，少量的醋酸，不含酪酸。
② 盐酸酒精乙醚混合液：相对密度1.19的盐酸+96%乙醇+乙醚（重量比为1:3:1）。 ③ 硝酸
⑦ 各种pH试纸的使用范围如下： 溴酚兰：2.8-4.4 溴甲酚绿：4.2-5.6 甲基红：5.4-7.0 （2）鉴定方法 ① 青贮饲料酸度测定：取400毫升的烧杯加半杯青贮料，加入蒸馏水使浸 没青贮料，不断地用玻璃棒搅拌，经15—20分钟后，用滤纸过滤，将滤液2滴滴于点滴板上，加入指示剂（或将滤液2毫升注入一试管中，加入2滴指示剂），或在PH值3.8—6.0的范围内表现出不同的颜色，并可按三级评分。见表3： ③ 青贮饲料的腐败鉴定：如果青贮饲料腐败，其中含氮物质分解形成游 离氨，检查有氨的存在即可知青贮饲料腐败。 分析试样的调制： 将均匀取样的青贮饲料切成2-3厘米，混合后取A克（相当于15克干 物质的量），放入200毫升的广口三角瓶、加塞；加蒸馏水B毫升（一般140毫升）后，冰箱内浸取24小时，期间摇晃三角瓶4次以上，以保证浸取完全。取出三角瓶，将提取物用80目绦纶筛网过滤，并将残渣中的提取液挤尽。再通过定量滤纸的液体部分用作为分析用提取液。 上述方法制得的提取液1毫升，相当于青贮饲料[A/（B+A*M/100）]克，其中M为水分含量。不能立即分析的试样，应置于-20℃冰箱中保存。 总氮测定方法：按GB6432-86规定执行。 氨态氮测定方法： 准确吸取4.3.1项制得的提取液5毫升，不经硫酸消化，直接进行蒸馏、定量。测定方法按GB6432-86规定执行。 ④青贮饲料的污染鉴定： 污染常常是使青贮饲料变坏的原因之一，地下 式青贮设备常常因为内壁未抹水泥、灰浆而渗入由其它地方来的污水，或利用家畜压紧捣固青贮饲料时，将粪便排于饲料内，因此，可根据氨、氯化物及硫酸盐的存在来判定青贮饲料的污染程度。 氯化物及硫酸盐的检验方法如下： 称取青贮料25克，剪碎装入250毫升的容量瓶中，加入一定容积的蒸馏水（浸透即可），仔细搅拌，再加入蒸馏水至标线，在20—25度温度下放置一小时，在放置过程中经常搅拌振荡，然后过滤备用。 氯化物的测定： 取上述的过滤液5毫升，加5滴浓硝酸酸化，然后加3%的硝酸银溶液10滴，如果出现白色凝乳状沉淀，就证明有氯化物的存在，说明青贮料已被氯化物污染。 硫酸盐的测定： 取滤液5毫升，加5滴1:3的盐酸溶液进行酸化，再加入10%的氯化钡溶液10滴，如果出现白色混浊，就证明青贮料已被硫酸盐污染。 ⑤ 青贮饲料水分测定 按GB6435-86规定执行。为了减少青贮饲料中挥发性物质的逸失，导致水分含量偏高，干燥温度为100℃，干燥时间为48小时。 ⑥有机酸含量测定 有机酸含量 有机酸总量及其构成可以反映青贮发酵过程的好坏，其中 最重要的是乳酸、乙酸和丁酸，乳酸所占比例越大越好。优良的青贮饲料，含有较多的乳酸和少量醋酸，而不含酪酸。品质差的青贮饲料，含酪酸多而乳酸少。 仪器与试剂： 气相色谱仪与色谱数据处理机。 离心机：0—4000转/分钟。 25%偏磷酸：分析纯。 15%高碘酸：分析纯。 有机酸标准液：乙酸、丙酸、丁酸均为色谱纯，乳酸为分析纯。 有机酸标准溶液：用2℃蒸馏水配制下述1—5号浓度递增的有机酸标准溶液（毫克/毫升）： 分析试样制备： 准确称取剪碎的青贮饲料样品25克（W）于烧杯中，加入150毫升2℃托离子蒸馏水，置于2-3℃的冰箱中浸提48小时，然后过滤于150毫升（v）容量瓶中，定容、摇匀；移提取液5毫升（v）于10毫升离心关并加入1毫升25%偏磷酸，静置30分钟，在3400转/分钟下离心10分钟，然后将上清液移入具塞试管内，用于上机分析。 分析方法： 色谱条件：氢火焰离子化检测仪（FID）；2米*3毫米不锈钢柱，内充PorapakQ(50—100目）；柱温220℃，汽化室、检测器温度260℃；流速：N2=40毫升/分钟，H2=0.6千克/平方厘米，空气=0.4千克/平方厘米；灵敏度102*5；纸速5毫米/分钟。 步骤：用10微升注射器依次吸取15%的高碘酸0.8微升、空气0.4微升和样品2.0微升，直接注入色谱仪进行分析。 计算方法： 用外标准曲线法进行定量分析。用10微升注射器依次吸取0.8微升15%高碘酸、0.4微升空气，然后分别吸取4.4.2项配制的1-5号标准溶液2.0微升进行分析，测出各组的峰面积，用峰面积对照标准溶液浓度作图，求出表示两者关系的标准曲线。 样品处理时，以同样进样量测出各组分峰面积，从标准曲线上查出各组分的含量（%）,然后按下式计算青贮饲料鲜样中有机酸的含量。 有机酸含量=[( v+1)* Pi* v]/[W*V]*100% 式中，W为试样重量（克），V为试样提取液总量（毫升），v’为用于分析的提取液用量（毫升），Piw为在气相色谱仪上测出的各有机酸含量（%）。 青贮饲料中各种酸含量（ % ） 注：（1）各种有机酸占总酸的比例按毫克当量计算； （2）鲜样中的有机酸百分含量与毫克当量的换算关系如下: 乳酸（毫克当量）=乳酸（%）*11.105 乙酸（毫克当量）=乙酸（%）*16.658 丁酸（毫克当量）=丁酸（%）*11.356 |
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