近几年来,地沟油的概念常见于新闻报道,一时间,各种鉴定地沟油的方法逐渐开展起来。近日,国家食药总局就发布了《食用油脂中辣椒素的测定》食品补充检验方法的公告(2018 年第26 号);作为一种鉴别地沟油的方法, 安谱实验及时跟进,根据该补充方法,使用CNW HC-C18 的柱子,用于食用油基质的净化,三种辣椒素:合成辣椒素,天然辣椒素 ,二氢辣椒素的5ppb 添加回收率分别为 65%,82%,61%;RSD 分别为2.9%,2.5%,3.7%,回收率稳定,平行性良好。 基质空白:准确称取1 g(精确至0.000 1 g)样品于15mL 离心管中,加入1 mL 二氯甲烷,再加入3 mL 2% 氢氧化钠溶液,涡旋提取5min,4000 r/min 离心10 min,取上层水相;残留有机相再用3 mL 2%氢氧化钠溶液重复提取一次,合并水相,再用稀硫酸溶液, 调节pH 至2-3之间后进行固相萃取操作。 基质加标:准确称取1 g(精确至0.000 1 g)样品于15mL 离心管中,加入100ul 25ppb 的混合标准品(溶剂甲醇),以下操作同基质空白。2 个空白,3 个加标,加标浓度5ug/kg。 活化:3 mL 乙腈*3 次 平衡:3 mL 纯水*2 次 上样:调节完pH 值的水相提取液(1-2d/s)(SBEQ-CA0855CNWBOND HC-C18 SPE 小柱 1g/6mL) 淋洗:3 mL 超纯水*2 洗脱:3 mL 乙腈*4 50℃氮吹近干,复溶:0.5 mL 甲醇溶解;过微孔滤膜(0.22 μm,亲水ptfe) 液质联用色谱仪:Agilent 1200-G6430A 三重四级杆质谱联用仪 液相条件: 色谱柱 :Athena UHPLC C18(2.1*50mm,1.8um) 流动相: A 0.1% 甲酸乙腈: B 0.1% 甲酸水溶液(65:35) 流速: 0.2 mL/min 柱温: 40℃ 进样量:5 ul 质谱参数: Ionization Mode: ESI ﹢ Capillary Voltage: 4000V Gas Temp:350℃ Gas flow:8 L/min Nebulizer:35 psi 采集模式:MRM Fragmentor Voltage:120V Collision Energy:10 Dwell:50 定量离子对:合成辣椒素 294-137,天然辣椒素 306-137,二氢辣椒素 308-137。 图1、5ppb 二氢辣椒素标准品谱图 图2、5ppb 天然辣椒素标准品谱图 图3、5ppb 合成辣椒素标准品谱图 图4、5ppb 二氢辣椒素样品加标谱图 图5、5ppb 天然辣椒素样品加标谱图 图6、5ppb 合成辣椒素样品加标谱图 关注 安谱实验电商平台 开启线上一站式采购 www.anpel.com.cn |
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