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由于实验室条件有限，近期用共沉淀法制备氨基化Fe3O4磁珠，大概过程如下（参考国内一论文），磁珠想用来偶联抗体： （1）制备Fe3O4磁珠 氮气保护下，取15ml 0.8M FeCl3和10ml 0.8M FeSO4置于三颈圆底烧瓶中，加入100ml 水，室温搅拌均匀后，加入1 M NaOH 50ml，搅拌30min后升温至65-70度，陈化30 min。反应结束后，在外加磁场的作用下进行磁性分离，用超纯水洗涤数次至中性，定容到200ml。 （2）硅烷化Fe3O4磁珠 氮气保护下，取50ml以上合成的Fe3O4磁珠，加入50ml 无水乙醇，加入2ml 硅烷化试剂（3-氨基丙基三甲氧基硅烷，简称APES），搅拌下，60度反应10min。反应结束后，在外加磁场的作用下进行磁性分离，用无水乙醇洗涤3-5次，然后用超纯水洗涤3-5次，定容到100ml。 以上方法制备的Fe3O4裸磁珠是黑色，在水中或乙醇中很容易沉下去（可能是裸磁珠容易团聚）；硅烷化后的磁珠，也是黑色，但在水或乙醇中可以放置1-2天都不沉淀，非常分散，类似胶体状态。本来以为，硅烷化后的磁珠分散性良好。 但做了一次TEM后，却发现裸磁珠硅烷化前后没什么变化，如图： 有几个问题，需要请教： 1、 评价磁珠是否分散是根据电镜结果吗？我以上制备的硅烷化磁珠可以用吗，明明水中分散性良好，但电镜照片却显示和裸磁珠一样，是我电镜照片没做好吗(磁珠是分散在乙醇中，滴在铜网上干燥后镜检的)？ 2、 共沉淀制备的磁珠是不是尺寸都比较小（我做的估计10nm左右，均一性不是很好）？这样的磁珠用来偶联抗体合适吗？ 由于刚开始接触磁珠，很多不懂，希望各位做过的多多指导和交流下，谢谢！如果有做过的能留个QQ那是最好不过，太多问题需要问了，谢谢！  Fe3O4.jpg  Fe3O4 硅烷化后.jpg |
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