苯的硝化实验中的问题：①浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂 ②配制混合酸时，要将浓硫酸慢慢倒入浓硝酸中，并不断搅拌。以减少浓硝酸的挥发与分解。 ③浓硝酸和浓硫酸的混合酸要冷却到50~60℃以下，再慢慢滴入苯，边加边振荡，因为反应放热，温度过高，苯易挥发，且硝酸受热易分解，同时苯和浓硫酸在70~80℃时会发生反应。 ④本实验采用水浴加热，温度计的水银球必须插入水浴中，水浴加热容易控制恒温，且易使被加热物受热均匀。 ⑤什么时候采用水浴加热？需要加热，而且一定要控制在100℃以下，均可采用水浴加热。如果超过100℃，还可采用油浴(0～300℃)、沙浴温度更高。 ⑥使用带长导管的玻璃管，目的是使挥发出的反应物得到冷凝并使其流回到反应管中——冷凝回流。(硝基苯的沸点：216.8℃) ⑦不纯的硝基苯显黄色，因为溶有NO2。提纯硝基苯的方法是：加入NaOH溶液，分液。 苯的硝化反应是苯和浓硝酸在50至60度下，经浓硫酸的催化，硝基与苯环上的氢原子发生的取代反就。这个反应不难，但在实验过程中，反应物苯与浓硝酸以及作催化作用的浓硫酸的加入顺序学生老是记不住。 正确的加入顺序应该是先加浓硝酸，再加浓硫酸，待温度降至室温时再加苯的。对此，有学生就会问，三者一起加入不可以吗？其实理解原理之后，顺序问题就好解决了。先加浓硝酸和浓硫酸，是为了使两者形成一个亚硝酰的中间体，然后再在加入苯后经过一系列的反应最后形成硝化，生成硝基苯。所以加的顺序应该是先加两种浓酸，再加苯。加两种酸时的顺序就更好解释了，相当于浓硫酸的稀释一样，是把密度大的浓硫酸缓缓加到密度小的硝酸里，并不断搅拌。 最后得出，苯的硝化反应中，是先加浓硝酸，再加浓硫酸，待温度复恢至室温时再加苯。然后水浴加热，温度维持在50至60度。 苯的硝化反应当中，浓硫酸的作用到底是什么过去有人认为硫酸是起着脱水的作用，但是又发现硫酸的浓度约在90％(含水10％)时，反应的速度最大。高于或低于这个浓度，都会使反应速度降低，可见硝化反应的速度主要决定于混和酸中硫酸的浓度，而不在于它的脱水性能。这一点还可从其它事实得到证明。例如。在硝化过程中加入五氧化二磷(强脱水剂)，对反应速度并不发生影响。 经过其它实验表明，浓硫酸在反应中不仅是脱水剂，而且与硝酸作用生成硝酰正离子NO2＋(或叫做硝基正离子)，硝酰正离子(NO2＋)是进攻苯环的试剂。由此可见，浓硫酸在硝化反应中除了脱水作用外，还能使硝酸离解，促使硝酸完全转变为硝酰正离子；硝酰正离子和苯生成的正碳离子中间体受HSO4－作用，很容易失去一个质子(H＋)完成取代反应过程，生成取代产物硝基苯。 |
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