碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时主要的干扰物有哪些

220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。

 碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮时，为什么要在两个波长测定吸光度？

因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。而硝酸根离子在275nm处没有吸收。所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标曲汇不出来的原因是什么？

220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。

1,可能没消解好，看看消解条件是否达到。2.最有可能的是使用的药剂不纯。

用高压蒸气消毒器或民用压力锅加热—碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法分析。该法精密度和准确度较好,但存在一些问题:一是消解过程烦杂,而且稳定性差,温度难以控制。二是该方法存在空白值偏高的现象。三是比色误差,很多研究表明未分解的过硫酸钾、氢氧化钠在220nm下具有一定吸光度因而其选择性较差。笔者在参考有关文献的基础上,研究了烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法测定总氮的方法。大量实验证明,本法精密度和准确度非常好,而且操作简便,现总结如下:1材料与方法1.1仪器与设备戴安ICS-90型离子色谱仪(DS5型检测稳定器,MMS III型抑制器,AS14阴离子分离柱,AG14保护柱);DHG-9145A电热恒温鼓风干燥箱;10mL消解管(带盖)。

方法原理：

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O == 2KHSO4+1/2O2
KHSO4 == K++HSO4-
HSO4- == H++SO42-
加入氢氧化钠以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120℃~124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
 
总氮空白值偏高怎样可以降低

1、试剂的配制

碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。(GB11894-89)中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

2、玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才

能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

3、消解温度、压力的控制

使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，消解时，(GB11894-89)中要求达到规定温度压力后即开始计时，而我的一般经验是，直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度控制在123℃，这样测定结果最为理想。

4、比色时的注意事项

该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm)，建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

5、试剂的选择

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。因此，有条件的话建议使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。

6、实验用水及试剂的质量检验

若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。

6.1 水的检验

将所有待选的实验用水分别装入石英比色皿中，分别在220nm和275nm波长处测其吸光度，按A220nm-2A275nm对对吸光度进行修正，以修正后吸光度值最小的水为实验用水。

6.2 试剂的检验

将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液，以此溶液作为样品，分别测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度，择其吸光度最低者用即可。

过硫酸钾的饱和溶解度

溶解度与温度和溶剂有关的，不是定量，在水中，0℃时过硫酸钾的饱和溶解度为1.75g/100mL，室温下(20℃)为5.3g/100ml。

过硫酸钾如何提纯

50度   比例大概 800ml水比160g过硫酸钾  过硫酸钾一勺一勺加需溶完再加 自然冷却 4度冷却 去上清 水洗  50度烘干   重复一次
 
在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长......
然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。我一般都重结晶两次。
洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。
上次结晶了约170克回收了约60克，还比较满意，比买国外的便宜多了！