溶液a——加70g钼酸钠于400ml烧杯中,加入100ml水溶解; 喹啉是一种微褐色微黏稠液体.喹啉不能带还原剂,检测方法是加入到硝酸中,颜色不发红。 操作注意点: 在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握丙酮和柠檬酸的用量。在配制喹钼柠酮试剂中,加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能,使沉淀的颗粒大、疏松、不黏附杯壁,易于过滤洗涤。实践证明,丙酮的用量可适当减少(但不能低于100毫升),不能过多。过多了,会使结果偏低;加入柠檬酸的作用是阻止硅形成硅钼酸喹啉黄色沉淀,以消除硅对磷测定的干扰。这主要是由于有柠檬酸存在时,柠檬酸与钼酸盐能生成络合物,此络合物离解出来的钼酸根离子的浓度,只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀,而硅不生成沉淀,从而消除硅的干扰。但柠檬酸量要适当,过多会使沉淀不完全;过少,沉淀的物理性能欠佳。因此,配制时要严格按照操作规程进行。 |
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