【原】氯化铵溶液中碳酸氢根和碳酸根的测定

一、 原理与步骤

用移液管或吸量管吸取一定量体积样液V（一般5或10毫升）于250毫升锥形瓶中，少量水稀释。加2-3滴酚酞指示剂。

第一种情况：若溶液变红，则含有碳酸根，用0.3N盐酸标准溶液滴至微红色，记下消耗盐酸体积V₁。

CO₃^2-+H⁺=HCO₃^-

然后加1-2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定，滴至橙黄色变为橙黄色为终点。记下加甲基橙后消耗的盐酸体积V₂。

HCO₃^-+ H⁺= H₂O+CO₂

计算：

W_CO32-= CV₁M/V

式中：

W——CO₃^2-含量g/L

C——盐酸标准溶液浓度mol/L

V₁——滴定碳酸根消耗的盐酸标液体积ml

M——碳酸根分子量g/mol

V——吸取样液体积ml

X_HCO3-= C（V₂-V₁）M/V

式中：

X——HCO₃^-含量g/L

C——盐酸标准溶液浓度mol/L

M——碳酸氢根分子量g/mol

V——吸取样液体积ml

V₁——第一步反应滴定碳酸根消耗的盐酸标液体积ml

V₂——第二步反应滴定碳酸氢根消耗的盐酸标液体积ml

第二种情况：加酚酞后，溶液无色，则不含碳酸根，只含碳酸氢根，所以直接加1-2滴甲基橙指示剂，用0.3N盐酸标准溶液滴定，滴至橙黄色变为橙黄色为终点。记下消耗的盐酸体积V₀。

计算：

X_HCO3-=CV₀M/V

式中：

X——HCO₃^-含量g/L

C——盐酸标准溶液浓度mol/L

M——碳酸氢根分子量g/mol

V——吸取样液体积ml

V₀——消耗的盐酸标液体积ml

二、说明

氯化铵中的碳酸氢根不能用氢氧化钠滴定，因为氯化铵属于强酸弱碱盐，与氢氧化钠强碱会反应，生成氨气逸出，消耗一定量强碱。但纯粹用盐酸滴定，第一，终点不好把握，另外，盐酸与碳酸氢根在酚酞指示剂下也有些许反应，所以测出来的结果有误差。一般全测做碳酸氢根，即属上述第二种情况。