“津力达颗粒”

gxs360 2019-05-20

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津力达颗粒

Jinlida Keli

2.2 处方

人参184.5g、黄精244.5g、麸炒苍术122.2g 苦参100g、麦冬244.5g、地黄184.5g、制何首乌149g、山茱萸244.5g、茯苓149、佩兰100g、黄连100g、知母122.2g、炙淫羊藿100g、丹参160g、粉葛244.5g、荔枝核244.5g、地骨皮149g

2.3 制法

以上十七味，佩兰、麸炒苍术提取挥发油，蒸馏后水溶液过滤，备用；山茱萸用7倍量75%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.35（60℃）的稠膏，烘干，备用；人参、麦冬、炙淫羊藿、知母、粉葛加乙醇回流提取3次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.35（60℃）的稠膏，烘干，备用；其余黄精等九味加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，与上述蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.10～1.15 （60℃）的清膏，加乙醇使含醇量达60%，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.35（60℃）的稠膏，烘干，将上述各干膏合并，粉碎成细粉，加入乳糖粉、糊精适量，混匀，制粒，干燥，喷入挥发油，混匀，制成1000g，即得。

2.4 性状

本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微香，味微苦。

2.5 鉴别

（1）取本品10g，研细，加80%甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，水液加水饱和的正丁醇振摇提取3次（20ml，20ml，15ml），合并正丁醇提取液，加1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次30ml，弃去洗涤液，再加正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加80%甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb₁对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水－冰醋酸（50：20：30：10：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点和斑点。

（2）取本品10g，研细，加80%甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇3ml使溶解，加在聚酰胺柱（60～80目，1g，柱内径为1cm）上，用甲醇3ml洗脱，收集洗脱液，作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材0.5g，加甲醇8ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液加在聚酰胺柱（60～80目，1g，柱内径为1cm）上，收集流出液，作为对照药材溶液。再取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液3μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯－丁酮－甲醇－甲酸－水（5：5：1：0.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，立即在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与制何首乌对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。再喷以1%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与淫羊藿苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（3）取本品5g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材30mg，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液（8：1：1：1）为展开剂，在展开槽另一侧加浓氨试液1ml，饱和5分钟，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显2个以上相同颜色的荧光主斑点。

（4）取本品5g，研细，加50%丙酮10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取知母对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水（6：2：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热5分钟，立即在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

（5）取丹参对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－丙酮－甲酸（5：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置饱和氨蒸气中熏至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点和斑点。

2.6 检查

应符合颗粒剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ C）。

2.7 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈－无水乙醇－2%磷酸溶液（84：7：9）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于2000。

2.7.2 对照品溶液的制备

取苦参碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，临用时加盐酸－甲醇（1：25）混合溶液稀释成每1ml含苦参碱30μg的溶液，即得。

2.7.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz，温度30℃）20分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水0.5ml使润湿，再加甲醇转移至中性氧化铝柱（120～150目，4g，柱内径为1cm）上，用甲醇洗脱至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。