分清五淋丸

养道YD 2019-08-21

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9 分清五淋丸药典标准

9.1 品名

分清五淋丸

Fenqing Wulin Wan

9.2 处方

木通80g、盐车前子40g、黄芩80g、茯苓40g、猪苓40g、黄柏40g、大黄120g、萹蓄40g、瞿麦40g、知母40g、泽泻40g、栀子40g、甘草20g、滑石80g

9.3 制法

以上十四味，滑石粉碎成极细粉；其余木通等十三味粉碎成细粉，过筛，混匀。取上述细粉，用水制丸，干燥，用滑石粉包衣，打光，干燥，即得。

9.5 鉴别

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。菌丝黏结成团，大多无色；草酸钙方晶正八面体形，直径32～60μm（猪苓）。种皮内表皮细胞表面观类长方形，壁微波状，以数个细胞为一组，略作镶嵌状排列（盐车前子）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚（黄柏）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。草酸钙针晶成束或散在，长26～110μm（知母）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙簇晶，形成晶纤维，含晶细胞纵向成行（瞿麦）。叶表皮细胞平周壁有角质线纹，气孔不等式，副卫细胞3个；上下表皮均可见栅栏组织（萹蓄）。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。

（2）取本品2g，研细，加甲醇5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取知母对照药材0.1g，加甲醇3ml，超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取对照药材溶液3µl，供试品溶液5～8µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（2.5：1：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液-乙醇（1：6）的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的主斑点。^[2]

（3）取本品10g，研细，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去溶剂，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水15ml溶解，用盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取黄柏对照药材0.15g、栀子对照药材0.2g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种对照药材溶液和[鉴别]（2）项下的供试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水（10：7：1：1）为展开剂，展开，取出，热风吹干。置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与黄柏对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；喷以5%香草醛硫酸溶液—乙醇（1：6）的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与栀子对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

（5）取大黄对照药材0.3g,加甲醇3ml，超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述对照药材溶液和[鉴别]（2）项下的供试品溶液各3〜5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙脂-甲酸（12：3：0.2）为展开剂，展开约3cm，取出，热风吹干，再以同一展开剂展开，展距10cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。^[3]

（6）取甘草对照药材0.15g，加甲醇3ml，超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取对照药材溶液与[鉴别]（2）项下的供试品溶液各3—6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯—异丙醇—甲醇—浓氨试液（12：6：3：3.5：1）为展开剂，展开，展距11cm以上，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一至两个相同颜色的荧光斑点。

9.6 检查

应符合丸剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ A）。

9.7 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

9.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—甲醇-0.1%磷酸溶液（42：23：35）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。

9.7.2 对照品溶液的制备

取大黄酚对照品和大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄酚12μg、大黄素5μg的混合溶液，即得。

9.7.3 供试品溶液的制备

（1）取本品适量，研细（过三号筛），取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇—盐酸（10：1）的混合溶液25ml，称定重量，置80℃水浴中加热回流30分钟，若瓶壁有黏附物，须超声处理去除，放冷．再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加2%氢氧化钠溶液1ml．加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用于测定总大黄酚和总大黄素的含量。

（2）取本品上述粉末0.5g，精密称定·置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用于测定游离大黄酚、游离大黄素的含量。