汇报提纲 1.土壤中汞元素分析方法 第一部分:土壤中总汞的测定 GB/T 22105-1-2008 土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法 HJ 923-2017 汞:采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样,再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞,由载气(氩气)导入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较,求得样品中的汞含量 汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与吸光度成正比。通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞,使之转化为可溶态汞离子进入溶液,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,用氯化亚锡将汞离子Hg2 还原成汞原子Hg0,用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定 硫酸一硝酸一高锰酸钾消解法 称取土壤样品0.5〜2g(准确至0.0002g)于150ml锥形瓶中,用少量蒸馏水润湿样品,加硫酸-硝酸混合液5〜10ml,待剧烈反应停止后,加蒸馏水10ml,高锰酸钾溶液10ml,在瓶口插一小漏斗,置于低温电热板上加热至近沸,保持30〜60min。分解过程中若紫色褪去,应随时补加高锰酸钾溶液,以保持有过量的高锰酸钾存在。取下冷却。在临测定前,边摇边滴加盐酸羟胺溶液,直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的水合二氡化锰全部褪色为止。对有机质含量较多的样品,可預先用硝酸加热回流消解,然后再加硫酸和高锰酸钾继续消解。 硝酸一硫酸一五氧化二钒消解法 称取土壤样品0.5〜2g(准确至0.0002g)于150ml锥形瓶中,用少量蒸馏水润湿样品,加入五氧化二钒约50mg,硝酸10〜20ml,硫酸5ml,玻璃珠3〜5粒,摇勻。在瓶口插一小漏斗,置于电热板加热至近沸,保持30〜6Omin。取下稍冷,加蒸馏水20ml,继续加热煮沸15min,此时试样为浅灰白色(若试样色深应适当补加硝酸再进行分解。取下冷却,滴加高锰酸钾溶液至紫色不褪。在临测定前,边摇边滴加盐酸羟胺溶液,至至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的水合二氧化锰全部褪色为止。
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