|
鉴别 1、取本品3g，研细，加水15ml，加少量活性炭脱色，滤过，滤液调节pH值使恰呈酸性，加草酸铵试液，生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但溶于盐酸。 2、取本品30g或18g（无蔗糖），研细，加正丁醇100ml，超声处理1小时，滤过，滤液用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次35ml，继用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯甲醇-水（10：20：11：5）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光下显相同的橙黄色荧光斑点。 3、取本品30g或18g（无蔗糖）研细，加水饱和的正丁醇80ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用水洗涤2次，每次30ml，正丁醇液蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取白术对照药材0.5g加水饱和的正丁醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用水洗2次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷丙酮（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。 4、取本品30g或18g（无蔗糖），加水100ml，超声处理15分钟，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇提取振摇3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取甘草对照药材0.5g，加水10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液用乙醚萃取两次，每次10ml，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。 照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照药材溶液1μl供试品溶液5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯冰醋酸甲酸水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 5、取本品10g或6g（无蔗糖），研细，加石油醚（30-60℃）35ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取维生素D2对照品，用甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相；检测波长为265nm。吸取上述两种溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，测定。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 检查 除溶化性不检查外，其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 含量测定 1、对照品溶液的制备：取碳酸钙基准物约60mg，置100ml量瓶中，用水10ml湿润后，用稀盐酸5ml溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取25ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，量取1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml和3.0ml，分别置25ml量瓶中，各加镧试液1ml，加水至刻度，摇匀，即得。 2、供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取0.5g或0.3g（无蔗糖），精密称定，置100ml量瓶中，用水10ml湿润后，用稀盐酸5ml溶解，加水至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，加镧试液1ml，加水至刻度，摇匀，即得。 3、测定法：取对照品溶液与供试品溶液，依法（通则0406第一法）在422.7nm的波长处测定，计算，即得。 4、本品每袋含钙（Ca）不得少于45.0mg。 附注 请仔细阅读说明书并按说明书使用或在药师指导下购买和使用。 |
|
|
