【原】EDTA滴定硫酸镍含量

一、分析过程

称取3g试样，置于150ml高脚烧杯中，加入10ml（1+1）盐酸，5ml双氧水，低温加热至试样溶解。再加约40ml水，2ml（1+1）盐酸，煮沸。取下，冷却，定容于250ml容量瓶中。吸取10ml，置于250ml锥形瓶中，加1-2g氟化铵，10ml酒石酸钾钠（150g/l），15ml硫代硫酸钠（500g/l）（冬天加热80度左右），适量紫脲酸铵指示剂，1-2g氯化铵，滴加（1+1）氨水至溶液呈亮黄色，用0.02N EDTA标准溶液滴至橙黄色，再滴加（1+1）氨水至溶液呈亮黄色，继续用EDTA滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色为终点。

二、计算

W_Ni%=（C×V×58.69×100）/（10×m）-0.996W₂-1.067W₃

式中：

W_Ni——镍的百分含量%

C——EDTA标准溶液浓度mol/l

V——消耗EDTA体积ml

m——称取的试样量g

W₂——钴的质量分数%

W₃——锰的质量分数%

三、也可上ICP。镍、钴、锰在原液中测，其它杂质在第二级250/5中测。