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作者：Yuanbo T. Tang, Phani Karamched, Junliang Liu, Jack C. Haley, Angus J. Wilkinson, Roger C. Reed 投稿人：汤元博 （牛津大学材料系） 镍基合金主要应用于航空发动机，重型燃机的高温部件，主要依赖于其优越的组织稳定性和高温力学性。蠕变作为一种不可逆的高温塑性变形机制，是镍基合金性能优化的重点。锯齿化晶界作为一种强化机制于1976年被第一次提及，并在后续的研究中发现变形，粉末，铸造等方式均可获得晶界锯齿化，并一定程度提升性能。在总结前人研究的基础上，我们发现仍有一些问题没有被完全回答，例如，锯齿化为何产生？如何量化并控制？形成与强化机理是什么？是否有二级效应的干扰？带着这些问题，我们展开了研究。相关研究发表于《Acta Materialia》和《Metallurgical and Materials Transaction A》主要分为：量化，机理与对力学性能的影响三部分。 论文链接： https:///10.1016/j.actamat.2019.09.037 https:///10.1007/s11661-018-4671-7 一：量化 为了更清楚看到锯齿化的产生并减少微观组织的变量，我们选用了IN600合金（Ni-15.8Cr-9.1Fe-0.07C wt%）。该组织结构为γ基体+碳化物，去除了γ’强化相的干扰。通过20种不同的热处理，我们表征了上千个晶界，并建立数据库，分析总结后得到以下六种不同晶界形貌。 通过数字化手段以获取锯齿化形貌，并通过快速傅里叶变换（FFT）得到其组成的波长与振幅。在此基础上设立锯齿化指数，单位为平方微米。 通过锯齿化指数与工艺参数进行分析，发现锯齿化与降温速率和固溶温度都有很强的相关性。下图为在同一固溶条件下不同的降温速率下的晶界与碳化物形貌。随着降温加快，碳化物析出频率增加，体积减小，锯齿化指数也随着降低。 通过已知热处理参数和锯齿化指数，我们绘制了IN100合金的锯齿化加工图。 二：机理 为表征形成机理，我们在扫描电镜中采用了on-axis Transmission Kikuchi Diffraction （同轴TKD）的方法并用基于Cross-correlation的方法进行微观力学分析。 机理一：降温时晶界跃迁与碳化物的扎钉效应。如下图所示，在同轴TKD的表征下，一条晶界正从上往下跃迁，然而受到几个析出碳化物的阻力。晶界附近的位错密度较高，这可能是源于碳化物析出时产生了大量的体积变化。Grain average misorientation （GAM）图中的取向差显示，下面晶粒的取向差明显更大，这可能提供了晶界跃迁的动力。 机理二：晶界碳化物小面化。经TEM分析，在锯齿化晶界上的碳化物与一面的基体共格。具体为{111}γ//{100}M7C3。这导致了碳化物的优先生长取向，并在生长的过程中使晶界变形，同时产生位移。TKD/FSE前散射电子表征中的位错与通过Kikuchi图案计算出的几何必要位错相吻合。 三：对力学性能的影响 在众多锯齿化组织中，我们选择了一个中等程度的锯齿组织与无锯齿的组织进行对比。为避免二级效应的产生（因产生锯齿化本身而改变的其他组织结构），我们先确认了两个组织的晶粒大小与栾晶比例分数相同。唯一的差别是在晶界。 因希望获知在不同蠕变条件下，晶界锯齿化的作用，我们实施了三个蠕变温度与应力，并每组数据重复三次实验，中位数的蠕变寿命曲线见下图。很明显，在700°C/170MPa条件下，两种组织的蠕变曲线几乎重合，然而在更高温度，更低应力的条件下，锯齿晶界延长了大概30%的蠕变寿命。
通过X光断层扫描并重组后，我们发现锯齿化晶界的微观组织有更少的孔洞（下图红色区域），而且平均孔洞大小与蠕变条件无关，只与微观结构有关。
为获知在前期蠕变的变形机制，我们做了中断蠕变实验。通过基于Cross correlation对衍射图案的计算，发现非锯齿化合金有很明显的位错聚集，主要在两个位置：晶界三岔口和栾晶/晶界交叉口。然而锯齿化合金中没有发现如此明显的应变集中。为验证该猜想，我们随即在非锯齿化合金中有寻找该特征的位置，并发现均有早期孔洞形核。然而在锯齿化合金中则没有。
小结： 本次研究主要研究了镍基合金IN600的晶界锯齿化现象，可获得以下具体结论。 1.通过合适的热处理参数可在IN600中获得锯齿化晶界。其中固溶温度须高于碳化物溶解温度，且缓冷为必要条件。 2.提出一种基于傅里叶变换的方法，并以此为基础确定了锯齿化指数。 3.绘制了锯齿化加工图，为工业应用提供了一定指导意义。 4.提出两种锯齿化形成机理，都依赖于碳化物与晶界的相互作用，碳化物析出必不可少。 5.锯齿化对高温低应力条件下，以沿晶断裂为主导的蠕变有积极作用。其中抑制了孔洞的形核与扩展。 6.在锯齿化的微观组织中，应变集中以及孔洞体积都被大幅度减轻。 7.平均孔洞体积与蠕变条件无关，只与微观组织（是有否锯齿晶界）有关。 |
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