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一． 二氧化锰中总锰的测定 EDTA容量法测定锰（总锰） 1试剂： 盐酸（d=1.19）， EDTA 0.02mol/L，二甲酚橙指示剂 2g/L，六次甲基四胺200g/L溶液，盐酸羟胺。 2分析步骤： 称取0.25g试样于烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸，置电炉上低温加热溶解完全，加30-40mL水，煮沸，取下冷却，转入100mL容量瓶中，以水定容。分取 20 mL试液于三角瓶中，加约50mL水，加入约0.1g盐酸羟胺，用氨水中和至Ph9-10（约加10-12mL 1+1的氨水），加入10mL pH10氨性缓冲液，加入约0.1g铬黑T指示剂，用0.02mol∕L EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色为终点。
式中： C——EDTA标准滴定溶液的实际浓度mol/L V——EDTA标准滴定溶液的用量mL 5 ——表示稀释倍数（公式中最好直接用体积分数如20/100,这样更灵便一些） m——硫酸锰的取样量 二．碘量法测定二氧化锰含量 1试剂: 硫酸 2N，碘化钾（AR），硫代硫酸钠钠标准溶液 0.1N，淀粉溶液 10g/L。 2分析步骤: 称取0.1g试样于碘量瓶中，加约10mL水，加2g碘化钾，加5mL(5mL是否少了一点,实际操作中二氧化锰能分解完全吗?)硫酸（2N），盖上瓶塞，并用碘化钾溶液封口。置于暗处，每隔5min摇动一次，直至溶解完全（无可见黑色颗粒，约需30-40min），加50mL水冲洗瓶塞与瓶壁，用硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色，加1 mL淀粉溶液，继续滴定至突变为微黄色为终点。
式中： C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L V——硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量mL
三．转化率的分析 转化率= 四．振实密度的分析 样品的测试步骤 1) 干燥样品； 2) 称重并输入样品重量； 称取适量的待测样品。打开密度仪的电源开关（仪器的后侧），按键盘上的“重量”键后，将待测样品的实际重量输入到微机中。可输入5位有效数字 3) 将样品全部装入量筒； 将试样全部装入量筒组件的量筒中，注意使粉末的表面处于水平状态。量筒组件放入振动机构中。 4) 完成振动； 按“振次”键，输入所需的振动次数（国标为3000次）。按“启动”键开始振动，直到设定的振动次数完成时，仪器自动停止振动。 5) 读出并输入体积； 如果振实后粉末的上表面是水平的，可直接读数。如果振实后 粉末的上表面不是水平的，则读出最高值和最低值，计算它们的平均值得到振实体积。读数时，保留一位估计值。按“体积”键，输入读出的振实体积。 6) 按“计算”键完成计算； 上述各步完成后，按“计算”键，微机依据ρ= m/v完成密度的计算，并显示计算结果。 7) 打印结果； 显示结果后，在打印机绿色指示灯点亮的状态下，按“打印”键，可将测试结果打印输出 8) 清洗量筒； 用试管刷清洁量筒内壁，或者用溶剂冲洗，如丙酮溶液。如果使用溶剂，在使用前应彻底干燥量筒。 五．硫酸根的检测 分析步骤：称取0.25g试样于烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸，置电炉上低温加热溶解完全，加30-40mL水，煮沸，取下冷却，转入100mL容量中，加水定容（ 液A ）。从滤液A中分取10mL溶液到50mL容量瓶中， 1mL 1+1 HCl，加入1+4 的甘油5mL，加入约0.2g BaCl2粉末，静置15min，以水定容，显色40min后,在722可见分光光度计上,以水作参比(要注意锰溶液的颜色,必要时可用试样溶液作参比)，用5cm比色皿于440nm波长处测定吸光度A1，在工作曲线上查出对应的硫酸根浓度C1。 结果计算
式中： m——硫酸锰的取样量g V——取液量mL A——对应的吸光度 34——硫酸根标准曲线的系数 六．钠的检测 分析步骤：称取0.25g试样于烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸，置电炉上低温加热溶解完全，加30-40mL水，煮沸，取下冷却，转入100mL容量中，加水定容。(这部分与前面重复,可以省略)从滤液A中分取15mL溶液到50mL容量瓶中， 1mL 1+1 HCl，用锂.钠.钾混合标准测量。 |
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