引言 一般程序 举例子 一般程序 1、淬灭反应,通常是往体系中加入水、或者酸、碱等 需要注意:很多时候要在低温下进行淬灭操作 2、采用合适的溶剂进行萃取操作(常用的有DCM、MTBE、EtOAc) 有时候需要先旋除反应所以溶剂(通常是水溶性的乙腈、四氢呋喃等) 当产物极性较大时候,通常需要用到DCM/MeOH体系进行萃取 当使用DMF做反应溶剂时候,使用EtOAc萃取比使用DCM更能有效通过水洗除去DMF 3、在没有纯化得到产物之前,任何相都应该先保留 4、使用饱和食盐水洗涤,可以有效地除去有机相中大部分水分 5、使用适宜干燥剂干燥有机相(这个步骤很多时候并非必要) 6、浓缩进行分离纯化 一般的程序是通过柱色谱进行分离纯化,得到所需纯度的化合物 有时候可以通过重结晶或者打浆操作,即可获得纯度符合要求的产物 特例 1、反应完成后,冷却过滤,即可得到产物(析出的固体为产物) 当然,有时候副产物会形成固体析出,产物则溶解在溶剂中,过滤收集滤液,浓缩则可得到纯度较好的产品 有时候,则是向体系加入不良溶剂,则产物也会因此析出 2、酸性与碱性化合物缩合,得到中性化合物,经过上述举例子的操作方法,可以获得纯度足够的目标产物。 3、有时候反应后得到的物质对水氧都是敏感的,此时最好就是在惰性气体保护下通过蒸馏或减压蒸馏方法,收集目标组分 评述 当然,通常情况下,大家做的实验肯定复杂得多 因此,我们需要具体问题具体分析 针对不同的实验,运用不同的方案进行后处理,这样才可以简单、快速、高效地完成分离纯化操作 阅读更多 |
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