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烟酰胺[烟酸的酰胺化合物]

 一览景色 2021-11-10
源(名称)、含量(效价)
本品为3-吡啶甲酰胺。按干燥品计算,含C6H6N2O不得少于99.0%。
性状
本品为白色的结晶性粉末;无臭或几乎无臭,味苦;略有引湿性。
本品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解。
熔点
本品的熔点(2010年版药典二部附录ⅥC)为128~131℃。
吸收系数
取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→1000)溶解并定量稀释制成每1mL中约含15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录ⅣA),在261nm的波长处测定吸光度,吸收系数为417~443。
鉴别
(1)取本品约0.1g,加水5mL溶解后,加氢氧化钠试液5mL,缓缓加热,产生的氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝(与烟酸的区别)。继续加热至氨臭完全除去,放冷,加酚酞指示液1~2滴,用稀硫酸中和,加硫酸铜试液2mL,即缓缓析出淡蓝色的沉淀。
(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1mL中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在261nm的波长处有最大吸收,在245nm的波长处有最小吸收,245nm波长处的吸光度与261nm波长处的吸光度的比值应为0.63~0.67。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》421图)一致。
检查
酸碱度
取本品1.0g,加水10mL使溶解,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值为5.5~7.5。
溶液的澄清度与颜色
取本品1.0g,加水10mL溶解后,溶液应澄清无色。
易炭化物
取本品0.2g,依法检查(2010年版药典二部附录ⅧO),与对照溶液(取比色用氯化钴液1.0mL、比色用重铬酸钾液2.5mL、比色用硫酸铜液1.0mL,用水稀释至50mL) 5mL比较,不得更深。
有关物质
取本品,精密称定,加乙醇溶解并稀释制成每1mL中约含40mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙醇分别稀释制成每1mL中约含0.2mg与0.1mg的溶液,作为对照溶液(1)和(2);另取烟酸对照品,加乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;再取烟酸对照品与本品适量,加乙醇溶解并稀释制成每1mL中约含烟酸0.2mg和烟酰胺1mg的混合溶液,作为对照溶液(3)。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录ⅤB)试验,吸取上述5种溶液各5μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-无水乙醇-水(48:45:4)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。对照溶液(3)应显示两个清晰分离的斑点;对照溶液(2)应显示一个清晰可见的斑点;供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%);如显其他杂质斑点,与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更深。
干燥失重
取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥18小时,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣
不得过0.1%(2010年版药典二部附录Ⅷ N)。
重金属
取本品1.0g,加水10mL溶解后,加1mol/L盐酸溶液6mL与水适量使成25mL,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
取本品约0.1g,精密称定,加冰醋酸20mL溶解后,加醋酐5mL与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C6H6N2O。

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