我是服了你们这帮人了，我踏马当年化工作死...

我是服了你们这帮人了，我踏马当年化工作死的科普也没这么高的阅读量啊！
你们就这么闲得蛋疼吗？
好吧，反正现在疫情严重居家隔离，我更闲，今天就专门开一章聊聊这两天写#穿越# 被大家问的很多的话题，那就是神秘岛里赛勒斯·史密斯制造硝化甘油那段可行吗？

这个问题，这两天不下二十次被提及了，其中角大昨天都提到了，所以不单独开一章，系统的介绍一下是不行了。

硝甘实验我做过，成熟的硝甘我得到过，而且用过，十分好用。
你们看完本文就知道我没开玩笑，因为实验现象，没做过的是不知道的。

先说《神秘岛》这本书里，硝甘是怎么做的吧，我简单介绍一下书中的工艺步骤。
那帮人先打到了一只儒艮（我靠，我才知道儒艮居然不是海牛？这玩意我一直以为跟海牛是一个东东），弄到它的脂肪，然后和小苏打化发生皂化反应，得到甘油。然后他们正好找到了一个黄铁矿，用加热黄铁矿的方式，得到了硫酸铁，再把硫酸铁放在罐子里煅烧，得到了浓硫酸。在用硫酸和硝石混合后干烧，得到了浓硝酸。然后再把浓硫酸和浓硝酸的混酸和甘油混合在一起，就得到了硝化甘油。

原文大家有兴趣自己去搜，我就不直接发原文了，大概意思就是这么个过程。

然后说说我是怎么做的，我羊油/牛油/猪油各买了二斤，用北化分析纯的小苏打分别把这三种油进行了皂化，得到了甘油，甘油为轻微浑浊的透明液体，略粘稠。与小苏打溶液分层，在下层。
我用分液漏斗进行了分离，对水层未做萃取。
然后我把得到的甘油分成两部分。
其中一部分我用玻璃漏斗加滤纸简单过滤后发现依然是浑浊的，然后我用高效滤纸砂芯漏斗进行抽滤，得到了澄清的甘油液体。

然后我架起一个四口瓶，中间的口接了个直形冷凝管，上面放空，左边的口接了一个弯头，连接负压真空水循环泵，循环泵开启，抽着负压。
右边的口是滴液漏斗，另外一个口插了一根低温水银温度计，量程-30℃到50℃。
电磁搅拌，冰盐水浴。
我先称取68%的分析纯浓硝酸若干毫升，倒入四口瓶中，开电磁搅拌，待温度降至-15℃的时候，用滴液漏斗，缓慢滴加95%的分析纯浓硫酸若干毫升。
浓硫酸与浓硝酸的比例不能说。
浓硫酸缓慢滴加到浓硝酸的过程剧烈放热，滴加速度稍微快一些，冰水浴控温就控制不住。
等放热结束后，温度再此降到16℃左右。
这时候基本冰盐水里的冰就都化了，适当补充冰，控制冰盐温度-10℃左右，瓶内温度保持16℃。
重新换一根滴液漏斗，将澄清的甘油液体称量若干克。
小心翼翼的插在四口瓶右侧。

落下通风橱，带好护目镜，手从通风橱下侧缝隙中伸进去，极为缓慢的操作滴液漏斗，向四口瓶内滴加甘油。
因为甘油略微有点粘，在滴液漏斗里有点拉丝，所以这个操作我用尽了洪荒之力，做到了最慢。

每一滴甘油与混酸融合，都会轻微发烟，在最开始的时候，温度并没明显变化，此刻冰盐水浴的温度为-15℃，反应瓶内的温度为16℃。
然鹅在滴加到某个时刻的时候，体系会迅速急剧升温，液面瞬间出现大量白烟，四口瓶内完全看不到任何情况。
再然后，哪怕在大量物质被真空吸走的情况下，依然有很多液体从正中冷凝管上喷了出来，遍布通风橱内。
如果没有拉着负压，那绝对是整个四口瓶瞬间被炸碎。

猪油/羊油/牛油的澄清甘油都一样，没任何区别，都是滴加甘油到某个量的时候，直接boom。

然后我用了北化分析纯级别的甘油，为白色半凝固态。
小苏打直接皂化的甘油根本不是半凝固态，而只是略为粘稠的液体，但绝对是牛顿流体不是非牛流体。

然后我发现，原来国家标准硝酸甘油实验室小规模的制备工艺，甘油是要用一种不能说的溶剂先进行稀释的，这种溶液起到了相转移催化剂的作用。
于是我用那种溶剂对甘油进行了稀释，制成了溶液。
再然后我将甘油溶液依然在冰水浴控温下缓慢的滴入到了混酸中。
放热依然明显，但在某个节点突然剧烈放热的现象得到了极大缓解，虽然也有一个节点放热剧烈，但冰盐水是可以最终把温度拉回来的。
而且过了这个节点之后，继续滴加甘油溶液升温不明显。

当甘油溶液滴加完毕后，等不再升温，停止搅拌，慢慢静置，体系内呈现分层现象，硝甘在下层。

这个反应最难的就是控温，因为这个反应放热极大，所以外面是冰盐水浴-15℃，里面的温度要保持在16℃±3℃，也就是说13-19℃滴加，温度高了不行，低了也不行。
绝对不能高于30℃，如果发现温度高于20℃，立刻把通风橱拉下来，人躲远点，别等到了30℃的时候再跑。

后处理的时候，全过程都要小心，不要剧烈震荡，用分液漏斗将下层硝甘分出，用稀碳酸钠溶液将硝甘液体ph缓慢调到弱碱性，这个过程玻璃棒轻轻搅拌，绝对不能碰壁，不能激起水花，石蕊试纸及时监测ph值变化。

等ph在7-8，并且稳定后，静置过夜。
第二天分层，得到纯度≥95%的硝酸甘油。
然后我试了试威力，5毫升可以把一棵碗口粗小树直接炸断。

总结：
制造硝甘要想成功，必须使用高纯度的甘油，并在特殊溶液的保护下，缓慢滴加到混酸中，浓硝酸和浓硫酸的比例也必须精确，浓硫酸作为催化剂，多了不行，少了不反应。
有件事很多人都不清楚，浓硝酸直接和甘油混合是不反应的。
硝酸虽然要求大过量，但如果过量太多，后处理会变得非常危险，我在尝试硝酸大过量条件实验的时候，后处理过程中甚至敞口烧杯就在我手里直接炸碎了，要不是手套够厚，穿了防护服，估计正面大小口子少不了，也是弗兰肯斯坦的待遇。

这个实验全过程最难的地方就是控温，这个反应简直是控温噩梦。
因为硝甘的特殊性质，温度低于13℃和温度高于30℃，都会变得对机械振动更加敏感，搅拌就有可能直接引发爆炸，而高于50℃的时候就直接分解，分解爆炸的效果是最强的。
还有，并不是每次爆炸前都有发烟现象，那些没有过滤略显浑浊的皂化得甘油就有时候根本不发烟直接就喷料。
我也试过不加保护液，高纯度甘油缓慢加入比例正确的混酸中，10次可以控住升温5次，剩下的直接喷料，如果不是拉负压，那就是直接炸。
而那些皂化得到的甘油，哪怕在保护液体系下，也照样喷料，没有一次成功控制住那个剧烈升温的节点。

所以，《神秘岛》的制硝甘的描写，如果是真的，在浓硫酸和浓硝酸比例完全不可知的情况下，加入直接皂化得到的含有饱和脂肪酸的甘油，那就只有一个后果，boom！
哪怕你对混酸密度进行测量，估算两种强酸大概的比例，误差也太大了，也是大概率要boom的，何况连测密度这个描写都没有。

用这样的方式合成硝甘是100%的boom，不是说我标准操作举世无双，就能控制得住，而是哪怕你标准操作举世无双，你也照样是被炸得用铲子从墙上往下刮收敛遗体的结局。有温度计的情况下，你可以看到温度的变化，还能提前几秒跑，完全摸黑做，连根温度计都没有，boom前一瞬间你都不知道躲。

甘油硝化实验的最大干扰因素就是饱和脂肪酸，这真的一点都不能有，而动物脂肪直接皂化，饱和脂肪酸是很难除净的，不做含量分析确定除净之前，贸然硝化，那是不想活了。

其次就是混酸中硝酸和硫酸的比例，这个如果是定量实验那可以精确称量，但如神秘岛那种完全黑箱实验，混酸中硝酸和硫酸比例一切随缘，那么哪怕是高纯度的甘油，这个实验也是只有boom没第二个结果。

再次就是温度，这个实验和苦味酸与tnt实验不同，更加难的地方在于，硝甘温度低于13℃也不行，也会让硝甘对机械振动更加敏感，苦味酸和tnt好歹只怕高温不怕低温。我当年甲苯硝化的时候就是直接把温度拉到最低，反而更安全，哪怕在今天各种精密仪器和自动化设备，控温也是一个高度危险的操作，神秘岛那种实验环境，糙的一笔，硝甘怎么可能不boom？

再再次，神秘岛这本书，写的挺不错的，但里面的很多升级科技的描写，完全就是从化学反应方程式中最理想状态得出，没有经过任何实验的检验，对摸索优化实验条件，实验过程中的放热现象完全无视，仿佛在玩游戏，直接点点鼠标，就能得到产品。

最后，化学学得好，要饭要到老；化工一时爽，早晚火葬场。

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