 本发明涉及黄腐酸提取技术领域，特别涉及一种生物质热解液提取医用黄腐酸的方法及提取装置。
黄腐酸是一种天然有机物质，具有弱酸性、吸水性、胶体性、吸附性、离子交换性、综合性、氧化还原性及生理活性等，具有分子量较小，酸性基因多，能溶于酸、碱和水，易被植物吸收等特性。黄腐酸产品在农业、工业、畜牧业和医药等行业领域都具有广泛的应用。农业方面具有改善土壤质量、促进植物生长、抗旱、抗病、提高肥料利用率、对重金属及有机污染的土壤有修复功能等作用；工业方面主要是用于重金属污水处理，可以作为金属离子的吸附剂去除废水中的有害金属离子；畜牧业方面黄腐酸添加剂可以促进动物生长发杏、防治畜禽常见病等；医学方面已经应用到临床上，黄腐酸具有提高机体免疫功能，促进纤维细胞的生长作用，且能够止血、治疗烧烫伤、抑制癌细胞生长等功能。 黄腐酸作为一种多用途的精细有机添加剂，碱溶酸析法黄腐酸提取率低，提取时间较长；离子交换树脂提取工艺存在提取工艺复杂、过程耗能高和生产成本高的缺点；硫酸丙酮法存在丙酮易挥发、具有毒性、不易回收利用的缺点；强酸抽提法过程易引入可溶性盐、产品纯度低等缺点；发酵法条件要求苛刻，发酵周期相对长且发酵产物中黄腐酸纯度低；电渗析法操作复杂、工艺费用较高、不适用工业化生产。 一件名为一种用于提取水体富里酸的设备的中国专利文件公开了一种设备，包括原水供给单元、预处理单元、纳滤浓缩单元、酸碱度调节单元、水箱、总控制系统、过滤净化单元和富里酸提取单元，所述富里酸提取单元包括淋洗装置、碱液药剂箱、吸附富集装置和离子交换装置；过滤净化单元可将富里酸与不溶杂质分离，富里酸提取单元可将富里酸吸附、纯化，得高浓度富里酸提取液。该装置对原料要求较高，装置也较为复杂，不适合工业化生产。
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种生物质热解液提取医用黄腐酸的方法及提取装置。 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种生物质热解液提取医用黄腐酸的方法，特征在于，包括以下步骤： （1）生物质热解液预处理：生物质热解液在生物质热解液预处理单元内经过滤后进行分流馏分，分馏塔侧线采出的粗黄腐酸液，存储备用； （2）纯水制备：原水经过纯水制备单元制备纯水，并储存于纯水储罐中； （3）萃取：将粗黄腐酸液、纯水、离子交换树脂加入至萃取单元的萃取塔中，并通过将空气鼓入萃取塔使粗黄腐酸液、纯水和离子交换树脂三者处于“沸腾”状态3～6小时； （4）提浓：经过萃取的黄腐酸溶液由萃取塔底部排出至黄腐酸提浓单元进行提蒸发浓，提浓后得黄腐酸液，进入黄腐酸储罐； （5）生：吸附完毕的离子交换树脂由萃取塔在重力作用下流至再生单元完成再生。 所述步骤（1）中生物质热解液在过滤后先被热汽化后再进如分馏塔分流馏分。 所述（3）中加入的粗黄腐酸液、纯水、离子交换树脂的比例为，以体积份计，粗黄腐酸液10～40份、萃取剂纯水10～40份、离子交换树脂20～80份。 所述加热汽化时的温度为450～500℃。 一种生物质热解液提取医用黄腐酸的提取装置，包括纯水制备单元，还包括生物质热解液预处理单元、萃取单元、黄腐酸提浓单元和再生单元，所述萃取单元通过管道分别于所述生物质热解液预处理单元、纯水制备单元、黄腐酸提浓单元、再生单元通。 所述萃取单元包括粗黄腐酸输送泵、纯水输送泵，风机、萃取塔；所述粗黄腐酸输送泵的进料端与生物质热解液预处理单元通过管道连接、出料端与萃取塔的进料口i通过管道连接；所述纯水输送泵的进料端与纯水制备单元通过管道连接、出料端与萃取塔进料口ii通过管道连接，所述萃取塔的出料口i与再生单元的进料口通过管道连接；所述再生单元的出料口与萃取塔(17)的进料口iv通过管道连接。 所述生物质热解液预处理单元包括通过管道依次连接的生物质热解液储罐、提篮式过滤器、生物质热解液输送泵、加热炉，分馏塔、粗黄腐酸储罐，所述粗黄腐酸储罐通过管道与所述粗黄腐酸输送泵的进料端连接。 所述再生单元包括通过带流量阀的管道连接串联在一起的一级离子交换树脂水洗塔、二级离子交换树脂水洗塔，所述一级离子交换树脂水洗塔的进料口与所述出料口i通过管道连连接；所述二级离子交换树脂水洗塔的出料口通过管路与所述进料口iv连连接；所述一级离子交换树脂水洗塔、二级离子交换树脂水洗塔的纯水进口通过管道与所述纯水输送泵连接。 所述黄腐酸提浓单元包括通过管道依次连接的三效蒸发器、蒸汽冷凝器；所述三效蒸发器的进料口通过管道与所述出料口ii连接；所述三效蒸发器的进料口与医用黄腐酸储罐通过管道连接。 所述萃取塔内安装有空气分布帽罩，所述空气分布帽罩为锥形并布满小孔。 本发明具有以下技术效果： （1）本发明提供的设备结构简单、工艺流程简单，操作方便，耗能较低，适用于工业化。 （2）本发明以生低廉的物质热解液为原料提取高附加值的医用黄腐酸，极大提升了生物质热解液的附加值。 （3）本发明以两性离子交换树脂与粗黄腐酸进行离子交换，再生过程无酸碱废液生成，环境友好性强。 （4）本发明黄腐酸提取时间短、提取效率高，制备的黄腐酸纯度高，到达医用级标准。 附图说明 下面结合附图对本发明作进一步的说明。 图1为本发明中提取装置的结构示意图； 图中：1-生物质热解液储罐，2-提篮式过滤器，3-生物质热解液输送泵，4-加热炉，5-分馏塔，6-粗黄腐酸储罐，7-粗黄腐酸输送泵，8-原水储罐，9-加压泵，10-石英砂过滤器，11-活性炭过滤器，12-软化器，13-反渗透装置，14-纯水储罐，15-纯水输送泵，16-风机，17-萃取塔，171-进料口i，172-进料口ii，173-进料口iii，174-进料口iv，175-出料口i，176-出料口ii，177-空气分布帽罩，18-第一蒸发器，19-第一蒸发器，20-第一蒸发器，21-冷凝器，22-医用黄腐酸储罐，23-一级离子交换树脂水洗塔，24-二级离子交换树脂水洗塔。 具体实施方式 本发明提供了一种生物质热解液提取医用黄腐酸的方法及提取装置，其中提取装置的结构如附图1所示，包括通过管道连接在一起的生物质热解液预处理单元、纯水制备单元、萃取单元、黄腐酸提浓单元和再生单元； 生物质热解液预处理单元包括通过管道依次连接的生物质热解液储罐1、提篮式过滤器2、生物质热解液输送泵3、加热炉4，分馏塔5、粗黄腐酸储罐6；加热炉4是给生物质热解液进行加热至450～500℃生物质热解液由液相变为气相，生物质热解液最终以气相形式进入分馏塔，这样分馏塔不需要再沸器，设备成本降低了、节约了能耗。 纯水制备单元包括通过管道依次连接的原水储罐8、加压泵9、石英砂过滤器10、活性炭过滤器11、软化器12、反渗透装置13、纯水储罐14，原水储罐8和石英砂过滤器10之间通过加压泵9连接，石英砂过滤器10、活性炭过滤器11、软化器12、反渗透装置13、纯水储罐14相邻两设备之间均通过管道连接； 萃取单元包括粗黄腐酸输送泵7、纯水输送泵15，风机16、萃取塔17，粗黄腐酸输送泵7的进料端与生物质热解液预处理单元的粗黄腐酸储罐6的出料口通过管道连接，粗黄腐酸输送泵7的出料端与萃取塔17的进料口i171相接，纯水输送泵15出料端与萃取塔17进料口ii172相通过管道连接，进料端与纯水储罐14的出料口通过管道连接；风机16的输出端通过管道与萃取塔17的进料口iii173连接；萃取塔17的内部安装有空气分布帽罩177，该空气分布帽罩177与进料口iii173连接连接，帽罩为锥形，上面布满小孔，风机17送入的空气通过空气分布帽罩177被均匀的分布于萃取塔17内。 黄腐酸提浓单元包括通过管道依次连接的三效蒸发器、蒸汽冷凝器21，萃取塔17的出料口ii176通过管道与三效蒸发器的进料口连接；三效蒸发器的出料口与医用黄腐酸储罐22通过管道连接、蒸汽出口通过管道与蒸汽冷凝器21连接。三效蒸发器包括依次串联的第一蒸发器18、第二蒸发器19、第三蒸发器20，萃取塔17出料口ii176通过管道与第一蒸发器18的进料口连接；该三效蒸发器采用顺流加料的方式进行浓缩。 再生单元包括一级离子交换树脂水洗塔(23)、二级离子交换树脂水洗塔(24)，一级离子交换树脂水洗塔(23)与萃取塔(17)的出料口i(175)相连，一级离子交换树脂水洗塔(23)与二级离子交换树脂水洗塔(24)通过带流量阀的管道连接，控制进入二级离子交换树脂水洗塔(24)的量，以便更好的清洗离子交换树脂。 利用前述提取装置的黄腐酸的方法如下 （1）生物质热解液预处理：生物质热解液经提篮式过滤器2过滤去除飞灰后由生物质热解液输送泵3送入加热炉4，被加热温度为450~500℃，变为蒸汽进入分馏塔5，在分馏塔5中切割不同温度的馏分，侧线采出的粗黄腐酸液进入粗黄腐酸储罐，即气相进入分馏塔5，进入分馏塔气体向上流动，与下行的液体进行换热，不凝气从塔顶引出，冷凝液根据馏分沸点的不同从侧线引出得粗黄腐酸液，备用； （2）纯水制备：原水经过加压泵从原水储罐经管道依次进入石英砂过滤器10、活性炭过滤器11、软化器12和反渗透装置13，制备出所需纯水，储存于纯水储罐14中，备用；其中石英砂过滤器10的过滤精度为6mm～12mm，内部装填高度为0.5m～1.2m，石英砂粒径为1mm～3mm的石英砂，；活性炭过滤器11的过滤精度为0.1mm～5mm，内部填高度为0.5～1.2m，径为0.5～1.5mm的活性炭粒。 （3）萃取：以体积份计，将粗黄腐酸液10～40份、萃取剂纯水10～40份、离子交换树脂20～80份加入至萃取塔17内；其中粗黄腐酸经粗黄腐酸输送泵3通过萃取塔17上部的进料口i171送入塔内，纯水由纯水输送泵15经进料口ii172送入萃取塔17的下部，离子交换树脂从萃取塔顶17顶部的进料口iv加入塔内，粗黄腐酸液与纯水逆流接触；开启风机16将空气通过进料口iii173和空气分布帽罩鼓入萃取塔，使粗黄腐酸、纯水和离子交换树脂三者处于“沸腾”状态3～6小时，强化粗黄腐酸、纯水和离子交换树脂三者的传质和离子交换效率。萃取塔内离子交换树脂含有的氢离子与粗黄腐酸液的金属离子进行交换，将黄腐酸盐转变为黄腐酸，纯水作为萃取剂将黄腐酸液萃取出；萃取完成之后停气，液体和离子交换树脂分别进行处理。 （4）提浓：经过萃取的黄腐酸溶液由萃取塔17底部的出料口ii176排出至三效蒸发器进行提浓，提浓后的黄腐酸液进入黄腐酸储罐。 （5）再生：吸附完毕的两性离子交换树脂由萃取塔在重力作用下流至一级离子交换树脂水洗塔23，经纯水清洗后流入二级离子交换树脂水洗塔24，两性离子交换树脂获得再生。经过再生的两性离子交换树脂经萃取塔顶17顶部的进料口iv加入塔内回用。 通过上述方法提取得到的黄腐酸液，浓度可达10%，纯度＞98.6%，其提取率高达82%。 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。 |
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