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专利名称：一种纯中药的白芷香豆素活血化瘀膏的制作方法 技术领域： 本发明为中药提取的方法，主要涉及中药有效组分提取的方法，尤其涉及白芷香豆素的提取方法，主要应用于-种纯中药的白芷香豆素活血化瘀膏。 背景技术： 白芷为伞形科植物白芷或杭白芷的干燥根，白芷性温味辛，归胃、大肠、肺经。具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功效。用于治疗感冒头痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻渊、牙痛、白带、疮疡肿痛。白芷的化学成分包括香豆素类成分及挥发油。其中香豆素类主要有氧化前胡素，欧前胡素，异欧前胡素。白芷中香豆素组分(CAD)主要有的解热、镇痛和抗炎作用。现有的白芷香豆素提取方法，-般采用水提取、超临界C02萃取或乙醇提取后，浓缩，干躁，即得。这种方法提取的香豆素含量低，用本发明可以克服此缺点。 发明内容 本发明公开了-种白芷香豆素提取方法，该方法是将白芷以乙醇加热回流提取，滤过，浓缩，浓缩液醇沉后以水定容，经石油醚萃取后以氯仿萃取，回收氯仿，浓缩干燥获得 白芷香豆素。获得白芷香豆素的方法。本发明涉及的白芷香豆素提取纯化方法，是将白芷以1-14倍体积5-095%的乙醇回流提取1-4次，每次提取的时间为O. 5-2小时。最优选的提取方法为将白芷以6倍95%乙醇回流提取2次，每次I小时。本发明提供的白芷香豆素提取方法，是提取液浓缩后 加水定容至药材质量的1/10-1，加95%乙醇使醇浓度至60%-80%，搅匀，静置过夜，滤过，减压回收乙醇至稠膏。最优选的方法为提取液浓缩后加水定容至药材质量的1/5，加95%乙醇使醇浓度至60%，搅匀，静置过夜，滤过，减压回收乙醇至稠膏。本发明提供的白-芷香豆素提取纯化方法，是将醇沉后的稠膏加水将浓缩液体积定容至药材质量的1/2。本发明提供的白芷香豆素提取纯化方法，是将提取液以1-4倍体积石油醚萃取1-4次，每次1-4小时。最优选的方法为将提取液以等体积石油醚萃取3次，每次I小时。本发明提供的白芷香豆素提取纯化方法，是经石油醚萃取后的水层以氯仿萃取，每次加入O. 5-4倍体积的氯仿，萃取1-5次，每次1-8小时。最优选的方法为经石油醚萃取后的水层以氯仿萃取，每次加入1. 5倍体积的氯仿，萃取2次，每次2小时。本发明提供的白芷香豆素提取纯化方法，获得纯化的白芷香豆素含量大于50%。本发明具有以下优点1、本发明是-种操作简便、快捷的方法。2、本发明方法以乙醇为溶剂，既价廉又无毒。3，氯仿萃取后可用简单的方法清除。4、用本发明方法提取白芷香豆素含量可达50%以上，且重现性好，溶剂可重复使用。 具体实施例方式本发明将结合具体实施例做进-步说明，这些实例仅用于说明目的，而不用于限制本发明范围。说明白芷香豆素含量测定方法 ①仪器与试药 仪器尤尼科(上海)仪器有限公司WFZ UV 2000型紫外可见分光光度仪，日本岛津LIBROR AEL-200万分之-电子分析天平，上海亚荣2000A型旋转蒸发仪。试药欧前胡素对照品(供含量测定用，由中国药品生物制品检定所提供，批号110826-200409 )。水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。②检测波长300nm。③对照品溶液的制备 精密称取欧前胡素对照品12. 2mg，置25ml量瓶中，甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。④工作曲线制作 精确移取O.1至25ml量瓶、O. 2，0.4，0.6，0.8，1. Oml置IOml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。于300nm波 长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，欧前胡素对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程为Y=41. 479Χ-0. 0099, R2=O. 9999。欧前胡素在1. 95μ g/ml -48. 80 μ g/m范围内呈良好线性关系。⑤供试品溶液的制备 取白芷提取物适量，精密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密移取1. Oml至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。⑥含量测定取样品溶液置300nm处测定吸光度，记录吸光度值，代入工作曲线计 算香豆素含量。实施例1本发明的纯化方法 (I)白芷提取白芷以6倍体积95%乙醇，加热回流提取2次，每次I小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1. 25 (550C )，加95%乙醇使醇浓度至60%，搅匀，静置4小时，滤过，减压回收乙醇至稠膏，稠膏加水稀释至体积生药重=1: 2，备用。(2)萃取将白芷提取液以等体积石油醚萃取3次每次I小时，水层再以1. 5倍体积氯仿萃取3次，合并萃取液，回收氯仿并浓缩至稠膏，真空干燥(80 V )，即得纯化产物。实施例2活血化瘀膏的制备 本实施方式由下列原料按重量份数制成其中A组为白芷10- 20、乌蛇10-20、甲珠10- 20、马钱子10- 20、金银花5-10、防风10—20、皂刺10-20、寄生10-20、生地:10-20、细辛:10-20、大黄:5-10、樟丹:340-410、香油690-810、水:800-1500 ;B 组为金银花5-10、大黄5-10。本实施方式的制作方法是将香油装入铁锅内烧至150-200°C，将A组的原料(樟丹和水除外)装入铁锅内与香油混合进行煎煮(熬)，煎煮20-50分钟，将药渣捞出，将樟丹放入煎煮液中继续熬10-40分钟，再将水倒入锅内与煎煮液混合，将煎煮液熬至滴入清水内成珠而不散，即可从火上将锅拿下备用，将B组的原料粉碎至100- 140目的粉末，将粉末撒在50x100 二的椭圆形棉布上，将A组原料的煎煮液涂抹在撒有B组原料粉末的棉布上，涂抹厚度为O. 5-1. 2mm，日京`至凝固即可。 权利要求 1.一种纯中药的白芷香豆素活血化瘀膏，其特征在于，将白芷经乙醇提取，滤过，滤液浓缩，浓缩液醇沉后以水定容，经石油醚萃取后以氯仿苯取，回收氯仿，浓缩干燥获得白芷香豆素。 2.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法，其特征是将白芷以1-14倍体积50-95%的乙醇回流提取1-4次，每次提取的时间为O. 5-2小时。 3.将白芷以6倍95%乙醇回流提取2次，每次I小时。 4.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法，其特征是提取液浓缩后加水定容至药材质量的1/10-1倍，加95%乙醇使醇浓度至60%-80%，搅匀，静置过夜，滤过，减压回收乙醇至稠膏，最优选的方法为提取液浓缩后加水定容至药材质量的1/5倍，加95%乙醇使醇浓度至60%，搅匀，静置过夜，滤过，减压回收乙醇至稠膏。 5.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法，其特征是将醇沉后的稠膏加水将浓缩液体积定容至药材质量的1/2。 6.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法，其特征是将提取液以1-4倍体积石油醚萃取1-4次，每次1-4小时，最优选的方法为将提取液以等体积石油醚萃取3次，每次I小时。 7.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法，其特征是经石油醚萃取后的水层以氯仿萃取，每次加入O. 5-4倍体积的氯仿，萃取1-5次，每次1-8小时。 8.最优选的方法为经石油醚萃取后的水层以氯仿萃取，每次加入1.5倍体积的氯仿，萃取2次,每次2小时。 9.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法，其特征是获得纯化的白芷香豆素含量大于50%。 10.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法，用于制备-种活血化瘀膏，它由下列原料按重量份数制成其中A组为白芷香豆素10-20、乌蛇10-20、甲珠10-20、马钱子:10-20、金银花:5-10、防风:10—20、皂刺:10-20、寄生:10-20、生地:10-20、细辛:10—20、大黄:5-10、樟丹:340-410、香油:690—810,/K =800-1500 ；B 组为金银花·5-10、大黄5-10。 全文摘要 本发明公开了一种纯中药的白芷香豆素活血化瘀膏，该方法是将白芷以乙醇加热回流提取，滤过，浓缩，浓缩液醇沉后以水定容，经石油醚萃取后以氯仿萃取，回收氯仿，浓缩干燥获得白芷香豆素。本发明涉及的白芷香豆素提取方法是一种操作简便、快捷的方法。本发明方法以乙醇为溶剂，既价廉又无毒。氯仿萃取后可用简单的方法清除。用本发明方法提取白芷香豆素含量可达50%以上，且重现性好，溶剂可重复使用。将本发明中提取的白芷香豆素应用于活血化瘀膏，目的是为解决现有用于治疗颈椎病、腰间盘突出症、骨质增生症的药毒副作用较大、疗效不确切的问题。本活血化瘀有以下优点:药物的原料都以天然的中草药为主，利用各味中草药的综合作用治疗颈椎病、腰间盘突出症、骨质增生症，对人体无毒无害;药物中各组分符合药政法规的规定;使用方便，无味，疗效确切。 文档编号A61K36/804GK103040886SQ201210542478 公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月14日 优先权日2012年12月14日 发明者郑舜华 申请人:新昌县冠阳技术开发有限公司 |
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