 (5%) 30ml 五水硫酸铜 0.875g 食盐 适量 水杨酸铬 0.51g 氯化钠/氯化钾 适量 配制方法先制备甲腊:将15.84g(0.06mol)的二苯磺酰胺按常法重氮化,制成重氮盐悬浮体,加到90ml约含0.25乙酰基乙酸钾和100ml2.5N碳酸钠的混合物中,在10~20下进行偶合,反应2小时后将产物盐析,吸滤,溶于水中用盐酸沉淀,洗涤,干燥等粗甲。 铜化将2.73g粗甲腊用14ml7.5%氨水加热溶解，缓缓加入7mlo.5mol的CuSO·5H2O溶液，用纸色层(20% NHOH:H2=1:10)控制铜化过程。反应完华用350ml水稀释反应液,用食盐盐析得铜络合物，进一步干燥之。 铬化取4.1g甲溶于30ml5%氨水中，用27.5mlo.1mol的水杨酸铬溶液在15小时升温至沸,用纸色层控制反应完成,加氯化钠/氯化钾盐析并干燥,即为产品。 使用方法与一般酸性染料同。 甲腊金属络合分散海蓝 这种染料是甲腊铜的络合物，具有良好的印染牢度,用于聚酯等合成纤维的染色。英国 Brit1022043。 配方 a-氨基-5-硝基苯甲酸(100%计) 20.4kg 氰基乙酸乙酯(100%计) 12.7kg 乙酸钠 15kg 2,4.5.6-四氯嘧啶 22kg 硫化钠 10kg 5-氨基-6-羟基-1,3-苯二磺酸 27kg 食盐 适量 五水硫酸铜 25kg 配制方法将20.4份2-氨基-5-硝基苯甲酸的重氮盐,与12.7份氰基乙酸乙酯的缩合物用硫化钠还原,使硝基转化为氨基,所得产物溶于300份热水中,使之成中性。然后加入15份乙酸钠和22份24,5.6-四氯嘧啶后,用乙酸调 pH值为6,在70~80C下搅拌2小时,冷至室温产品即析出。过滤,用冷水洗涤。将此产物搅入350份水和27份5氨基 -6-羟基-1.3一苯二磺酸重氮盐的冰冷无机酸溶液中，几分钟后，加入氢氧化钠溶液将pH调为11.5此时温度不超过 -2C。当检不出重氮化物后,加15%的盐酸调溶液pH值调为4.5,加入25份研细粉末CuSO·5HO,在80C下搅拌1小时,再将铜螯合物进行盐析,在30C下过滤,于水中重结晶精制,然后干燥、研磨,染料为暗蓝色粉末,水溶液为海蓝色。 使用方法 主要用于棉织品的染色。方法是,将棉织品用 1.5%的上述染料溶液在50C浸轧染每100份染料溶液中含有20份纯碱和200份尿素,浸轧的织物干燥后.在150C处理5分钟,冲洗,皂煮30分钟,再冲洗、干燥,得到染色牢固而又均匀的海军蓝。 甲腊铜络合活性蓝 该染料为甲腊衍生物铜络合物染料,具有优良的染色牢度。 配 方 2-氨基-5-乙酰氨基苯甲酸 19.4g 2,4-二磺酸苯甲醛 26.6g 2-氨基苯酚-4-磺酸 19.9g 三聚氯氰甲醇缩合物 15.5g 亚硝酸钠 14.2g 亚硫酸氢钠 23.4g 碳酸钠 6.36g 盐酸(36%) 140g 五水硫酸铜 25.5g 食盐 适量 配制方法先将2-氨基-5-乙酰氨基苯甲酸重氯化，将20%亚硝酸钠溶液0.1mol，在pH值7.0~80下加入到19.4g的氨基苯甲酸20%的溶液中,滴加盐酸(0.29mol)入上100ml的溶液中，在温度低于15C下进行重氮化反应。保持反应液对KI一淀粉试纸呈微蓝色，反应1小时后，加入醋酸钠,至使刚果红试纸不变色为止,放置备用。 芳腙的合成60ml水加热至20~30C，顺序加 0.229mol的亚硫酸氢钠0.06mol的碳酸钠,全溶后降温至20C左右,再徐徐加入重氮液，保持温度在20C加料完待重氮盐消失后,再加2,4-二磺酸苯甲醛,搅拌全溶后,于50~55C一次加入盐酸(0.74mol),让其反应15分钟后降温，按体积的27%加食盐盐析,温度降至10C搅拌两小时,静置4小时,将沉淀过滤,即得湿的芳腙产品。 甲腊铜络合染料的合成 2-氨基苯酸-4-磺酸反法重氮化，将19.9g(0.105mol)2-氨基苯酚-4-磺酸加入100ml水中，用碱液调pH为7,全溶后加定量的亚硝酸钠(0.105mol),搅拌至全溶，在15C下滴加到盐酸(0.279mol)和150ml水中，维持对KI淀粉试纸呈微蓝色，反应1小时,加乙酸钠使刚果红试纸不变色,加入预先配好的硫酸铜溶液(硫酸铜 0.102mol、水100ml),搅拌均匀待用。 偶合将上步得的芳腙湿滤饼调成7~9%的溶液，使其 pH为8.0、温度25C,将重氮盐慢慢加入并保温1小时，再用盐酸铜pH为7.0,加水稀释,待全溶后,按溶液体积20%加入食盐盐析,滤出,干燥即为甲腊铜络合染料。 此染料加水300ml,加5.5%液碱在100C左右反应3小时,使乙酰基水解,过滤,滤液降温到30C以下时,用盐酸调 pH到6.8~7.0,在20~25加制好的三聚氯氰甲醇缩合物(0.105ml),反应半小时,升温到30~35C再反应1小时,用碳酸钠控制pH值不变,即可按5%(体积比)加入食盐盐析，降温至20C,搅拌两小时,过滤,烘干,研细即为甲腊铜络合活性染料。 使用方法与一般活性染料同。 甲腊络合分散蓝 该染料为甲腊铜络合物,黑色粉末,溶于水呈蓝色,用于聚酰胺和聚酯纤维、丝、毛的染色，具有耐光、耐汗、耐洗、耐纯碱煮、耐摩擦和耐干洗，耐缩绒度也非常高。摘自英国Brit1022043。 配方 3-氨基-4-羟基苯磺酰苯胺(100%计)58.1kg 盐酸(30%) 38kg 亚硝酸钠 15.2kg 五水硫酸铜 27kg 2-氰基乙酸 8kg 氢氧化钠 24kg 食盐 适量 配制方法 将氨基苯磺酰苯胺溶于38份盐酸和300份热水中,冷至5C,用亚硝酸钠溶于100份水中的溶液进行重氮化。然后，将五水硫酸铜溶于200份水中的溶液，80份30%氢氧化钠和10%2-氰基乙酸溶液,依次加入重氮化液中,搅拌1.5小时,反应温度保持在2C以下,搅拌到检不出重氮盐为止,升温至35c,将暗蓝色对称染料盐析,过滤,用稀盐水洗涤、干燥、研细即得。 使用方法 用于涤纶及其混纺织物的染色。 铜螯合中性藏青染料 此染料为甲腊铜的鳌合物,在中性浴中染毛料为藏青色，染色牢度较好，耐日晒度可达6级。 配方 2-羟基-5-磺酰氨基苯胺 37.6g 盐酸(工业) 400ml 亚硝酸钠 31.3g 亚硫酸钠(工业) 94.5g 锌粉 15g 糠醛 10~15ml 吡啶 200ml 乙酸钠 800g 五水硫酸铜 50g 乙酸(50%) 调 pH 值 NaOH 溶液 调pH值 水 配制方法将制得的甲86.4g(0.2mol)加入乙酸钠水8升中,再加1%的NaOH溶液,调pH到8~9,加热溶解之。用水1600ml溶解五水硫酸铜，趁甲腊溶液稍冷即将此硫酸，铜溶液加入，用NaOH溶液控制pH保持在8~9不变，加热反应回流约半小时，反应完全后，用10%乙酸溶液调pH为6~7,螯合物完全析出时,将其滤出,洗涤,干燥即得蓝色铜螯合物产品。 使用方法 用于羊毛、丝、维纶的染色和印花。用法与一般中性染料相同。 非偶氮型镍络合蓝 这种络合蓝可将阳极化的铝染成漂亮的蓝色。美国专利 US3407098。 配方 无水氯化镍 2.6kg 丁醇 625L(可回收) 1,3-二亚氨基异吲哚啉11.7kg 配制方法将无水氯化镍加于520升丁醇中，于沸腾下迅速加入1，3二亚氨基异吲哚啉溶于102升丁醇的溶液，回流反应至颜色变红,趁热澄清,蒸去过量丁醇,用甲苯萃取。并在丙酮中重结晶,得到络合蓝。 使用方法 采用医用润滑油与染料配成0.75%的溶液。于110C着染阳极化的铝，10分钟后染出蓝色。 |
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