见下图,主峰拖尾不寻常(峰1,25度) 维持柱温30度,考察不同PH值 磷酸缓冲盐(PH5.0)-乙腈,见下图 磷酸缓冲盐(PH7.0)-乙腈,见下图 磷酸缓冲盐(9.2或10.7)-乙腈,见下图,随着PH增加拖尾严重变畸。但组分在酸性条件下降解不能使用 考察不同柱温见下图,绿红蓝的基线分别对应50度、30度、25度,其中50度的拖尾畸形有改善但峰高有明显下降 柱温30度的典型峰形为马鞍峰,见下图。如碱或高温改善羰基类的马鞍峰或前沿峰一文,马鞍峰有可能存在结构互变 主峰结构式见下图,互变来自亚硝胺基 转化过程见下图,在N-N=O(Keto form/酮式)与N=N-OH(Enol form/烯醇式)之间存在互变 如碱或高温改善羰基类的马鞍峰或前沿峰一文策略,继续调高柱温 磷酸缓冲盐(pH9.2)-乙腈,柱温65度,见下图,峰形趋于对称(峰2),但是灵敏度有下降 以上讨论来自益思分析交流群 为什么灵敏度会下降。约8分钟的保留时间存在峰展宽,展宽意味着组分与色谱柱存在较强的相互作用,导致理论板数下降,可考虑加入一些抑制剂屏蔽,如三乙胺 后记。分享本案例的王老师反馈: 即然是结构互变,理论上两者结构的分子量应该有差异。通过质谱分析,峰1(25度柱温,一种结构)和峰2(65度柱温,另一种结构)的分子量是一致的,难以佐证有互变 无法解释的问题,先做好笔记 |
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