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【合成经验】如何在合成实验室中快速制备HCl气体?HCl气体,实验室中俗称盐酸气,在有机合成过程中,是一种经常用到的气体,HCl气体区别于盐酸是水溶液,HCl气体是无水的,主要用于对水敏感的反应,如Pinner反应,脱Boc保护,脱硅基保护基,脱MOM保护基等。如果实验室中有HCl气体钢瓶,当然是最方便的,但是由于HCl气体钢瓶非常危险,如果操作...
综合以上考虑以后OrgLett报道中提到一种新的思路来拉动反应平衡彻底转向硼酸结构,研究者发现,甲基硼酸能够很好竞争性结合频哪醇形成甲基硼酸酯,底物变成裸露的硼酸结构(通常在反应体系中就能直接实现80%以上的转化,并达到新的平衡)。生成的副产物甲基硼酸酯的沸点只有120℃左右,可以通过减压蒸馏快速除掉,这样频哪醇会不断以甲基硼酸酯...
常用试剂----Meldrum酸。【缩写和别名】Meldrum’s Acid,Meldrum酸。将Meldrum 酸与醛的缩合反应与还原反应同时进行,可以直接获得烷基取代的Meldrum 酸衍生物 (式3)[2,7]。Meldrum 酸与醇一起共热,可以将环状结构打开,生成相应的丙二酸单酯衍生物(式5)[10,11]。最近有关Meldrum 酸的两个报道具有很好的合成价值:(1) Meldrum 酸在碘酰的作...
含三氮唑结构的查尔酮的合成及抑真菌活性。三氮唑是含有3个氮原子的五元杂环化合物,包括1,2,3-三氮唑和1,2,4-三氮唑2种结构,该五元芳香结构存在于多种具有生物活性的天然产物中,氮原子和五元环的环状结构使其呈现出广泛的生物和药理活性。其中最为突出的是三氮唑在解决真菌和细菌的耐药性方面做出的突出贡献。将2种不同的药效团通过共价键结合...
构成蛋白质的20种氨基酸的化学结构图源:Technology Networks非极性(疏水性)氨基酸 非极性氨基酸大致可以分为两个更具体的类别:脂肪族氨基酸和芳香族氨基酸。脂肪族氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸和脯氨酸)通常含有分支的烃链,最简单的是甘氨酸,到更复杂的亮氨酸和缬氨酸结构。这些包括含有羟基和磺酸氧基的氨基酸、...
酸酐偶联法通过混合酸酐的方法制备酰胺,与经酰氯活化方法类似,均为古老并且实用的方法。EEDQ与羧酸反应,先脱去一分子乙醇,接着在羧酸根进攻下脱去喹啉,生成混合碳酸酐(与氯甲酸乙酯制备的混合碳酸酐一致),随后再与胺进行缩合,得到相应的酰胺,同时生成当量的二氧化碳与乙醇。混合羧酸酐或混合碳酸酐的制备,通常是羧酸与碱(NMM或N-甲...
在有机合成中偶尔会遇到水溶性极好的产物,利用常见的乙酸乙酯(添加四氢呋喃)或二氯甲烷(添加甲醇)无法萃取出产物,可以考虑利用乙腈萃取产物,但首先要让本来和水互溶的乙腈和水分层。基于这种现象而产生的萃取方法被称为乙腈低温萃取法。在均相的乙腈-水体系中添加一种疏水且与乙腈互溶的有机溶剂( 如氯仿、二氯甲烷、甲苯) 能诱导乙...
“独立特行”的药物杂质(2):立省一个亿的采购经验药物杂质的采购是很多采购人心中的痛,因为一般不能随便更换供应商,如果市面上一旦断货就特别麻烦:轻则采购成本直线上升,重则严重影响生产研发进度,导致公司亏损。杂质是联系到了,但不是“中检院”的。可以通过既往经验对该药物杂质进行市场需求预判、同行信息共享、常年合作供应商为你...
“独立特行”的药物杂质(2):立省一个亿的采购经验药物杂质的采购是很多采购人心中的痛,因为一般不能随便更换供应商,如果市面上一旦断货就特别麻烦:轻则采购成本直线上升,重则严重影响生产研发进度,导致公司亏损。杂质是联系到了,但不是“中检院”的。可以通过既往经验对该药物杂质进行市场需求预判、同行信息共享、常年合作供应商为你...
可能的结构互变使拖尾显畸形。磷酸缓冲盐(PH5.0)-乙腈,见下图。磷酸缓冲盐(PH7.0)-乙腈,见下图。磷酸缓冲盐(9.2或10.7)-乙腈,见下图,随着PH增加拖尾严重变畸。分享本案例的王老师反馈: 即然是结构互变,理论上两者结构的分子量应该有差异。通过质谱分析,峰1(25度柱温,一种结构)和峰2(65度柱温,另一种结构)的分子量是一致的,...
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