酱油氨基酸态氮测定2氨基氮

【2】氨基酸态氮测定 酱油　氨基氮   

1）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101201/2969947/

酱油中氨基酸态氮的检测）经历

摘要：本文主要讲述了我的一次操作比武（酱油中氨基酸态氮的检测）经历。通过从酸度计的校正、甲醛溶液、铵离子对测定数据的影响、移取酱油类较粘稠液体等各相关因素（扣分点）来阐述提高检测数据可靠性、准确性的方法。对准确定量酱油中氮基酸态氮的含量、检测人员的检测水平的提升也有一定的指导意义。

关键词：氨基酸态氮       各相关因素      准确定量      操作比武

一、前言：本文的课题是我以前参加过省系统内组织的一次操作技能竞赛的题目，我把它写出来，供你们分享，对你们今后参加类似的技能比武有所帮助是我写这篇文章最大的欣慰哦！

二、实验部分：

（一）仪器：酸度计，附磁力搅拌器（可自带）

碱式滴定管：25mL

移液管

（二）试剂：甲醛溶液：37%～40%

NaOH标准溶液：约为0.05moL/L

（三）原理：氨基酸是两性电解质，其分子中既含有羧基，又含有氨基，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠溶液滴定后定量，以酸度计指示终点。

化学反应方程式：

R—CH—COOH  ＋HCHO           R－CH－COOH

   NH2                            NH－CH2OH

R—CH—COOH  ＋NaOH           R－CH－COONa  ＋  H2O

   NH·CH2OH                      NH－CH2OH

（四）分析步骤

   吸取5.0mL样品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0mL，置于200mL烧杯中，加水60mL，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标液滴定至酸度计指示pH=8.2；加入10.0mL甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标液继续滴定至pH=9.2，记下消耗氢氧化钠标液的毫升数。同时取80 mL水，先用氢氧化钠溶液调节pH=8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标液滴定至pH=9.2，同时做试剂空白试验。

（五）扣分点:

1、用刻度吸液管来移取甲醛溶液扣1分，（现场放有两根移液管，一根是10mL胖肚移液管，一根是10mL刻度吸液管，这是故意设置的一个陷阱哦，你会选择正确吗？）

2、甲醛溶液的选择：现场也有两瓶的甲醛溶液,其中一瓶有少量发生了聚合反应，即有少量沉淀物，考试现场，慌忙的你是否会随便拿起一瓶就用呢，也是扣1分的哦。

3、酸度计的校正：（不正确的扣5分）正确的校正方法：用pH=9.18的标准缓冲液校正酸度计的定位档，用pH=6.86的标准缓冲液校正酸度计的斜率档，再用pH=9.18的标准缓冲液回调酸度计的定位档，至符合要求。因为氨基酸态氮的检测终点为pH=9.2，故用接近终点的pH=9.18的标准缓冲液校正酸度计的定位档，斜率档用与定位档最接近的缓冲液来校准,故选用pH=6.86的标准缓冲液校正酸度计的斜率档。（我在现场操作考试中可没有正确，被扣了5分，真可惜哦，平时的检测工作中，你们也是这样校正酸度计的吗?）

4、用移液管移取酱油的方法：因为酱油是属于较粘稠的样品，故移取酱油到容量瓶中进行稀释时速度要较一般的液体为慢，不可让其自然流出，否则移液管尖端会有较多的残留液,且分析平行样时，两次放出酱油液的时间要尽量一致；否则，移取的量不准。（扣分点：用移液管移取到容量瓶中时，如果是让其自然流出的，被扣2分哦！）

5、考试现场是0.1moL/L氢氧化钠标液，而GB18186-2000中要求的是用0.05 moL/L氢氧化钠标液来滴定。考试中直接用0.1moL/L氢氧化钠标液来滴定的要被扣1分的哦。

6、精密度：GB18186-2000要求为同一样品平行试验的测定差不超过0.03g/100mL，如果有超差，视超差数值而扣去相应的分数。

7、准确度：与省所组织的单位标称值相比较。同理，超出范围的也要扣去相应的分数。

8、电极的放置：图1为不正确的放置方式（即电极不可直接放入被测样液中,以免因磁力搅拌器的转子转动而损坏电极）；图2为正确的放置方式（即电极应插入酸度计的支架中,悬空置于被测液中）。

图1为不正确的放置方法                         图2为正确的放置方法

我因为平时检测时图方便，就按图1的方式放置电极了,被扣了6分哦，哎,我在准备参赛之前，还一再地提醒自己要按图2的方式放置电极，结果考试紧张一下,就把平时不良的操作习惯带到考试中去了。

9、甲醛溶液的空白试验也要分析两次，如果只检一次，被扣1分哦。

[附：测定氨基酸态氮时必须注意铵盐的影响,因为铵盐与甲醛溶液作用也产生酸,使测定结果偏高。其化学反应方程式如下：

4NH4Cl ＋ 6HCHO         （CH2）6N4 ＋ 4HCl ＋ 6H2O  

故需同时测定铵盐的含量,把氨基酸态氮的结果扣除铵盐的结果比较准确。但GB18186-2000中并没有提到氨基酸态氮的结果要扣除铵盐的结果；只要补充了铵盐含量（以氮计）不得超过氨基酸态氮含量的30%，这或许也是对检测方法的一种补充吧！操作考试中只要有说明这点就可以了]

三、总结：

酱油中氨基酸态氮的检测是一个很简单的理化项目，竞赛操作比武中的你会注意到上述我所写的扣分点吗？检测工作是一个很细致的工作，更重要的还是自己在平时的检测工作中注意严格规范各个细节。如果是你参赛，你能从众多的参赛选手中胜出吗？

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