（注：这几天在修改，所以都是旧文重发，修改了一些已知表达不清楚的内容，也增添了一些内容， 原始发表已经删除，感谢大家的意见）蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。区别于固体化合物物料用重结晶和打浆纯化，对于液体化合物特别是低沸点的小分子化合物的纯化，不能不动脑子，简单粗暴直接过柱子，首先要明确一下该化合物的沸点。在有机合成实验室，标况下，沸点在250℃以下的化合物都可以考虑蒸馏操作。根据软件粗略换算，标况下250℃的物质，在1KPa下的沸点在114℃左右，而1KPa的减压蒸气压普通循环水泵就可以实现。（注：图中软件来源于网络，公众号内回复摄氏度符号 “ ℃ ” 可获取，请低调使用）蒸馏、简单蒸馏，平衡蒸馏，精馏，……，傻傻分不清？事实上，蒸馏是一个很大的概念，其中包含着无数小的种类，一般按操作方式：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏；按操作压强分：常压、加压、减压；按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏等。
而在有机合成实验室中最长用到的是多组分的减压的简单蒸馏，用于分离沸点相差比较大的化合物，偶尔用到简单的精馏或者常压蒸馏，一般装置都不太复杂。下面以常压简单蒸馏为例叙述装置搭建以及需要注意的点。加热装置，铁架台，蒸馏烧瓶，搅拌子，蒸馏头，温度计套管，温度计，直形冷凝管，尾接管，接收瓶若干，以及控制压力的泵。
仪器安装顺序一般先从加热的热源开始，然后由下而上，由蒸馏主体到外伸展，具体为先在加热装置上放置蒸馏烧瓶，于烧瓶内加入需要蒸馏的反应液（液量不多余瓶内体积的2/3，不少于瓶内体积的1/3），放置蒸馏头，随后将温度计（温度计注意量程，应在蒸馏温度以内）插入到温度计套管中装在蒸馏头上（温度计顶端水银球位置应与蒸馏头支管底部齐平），然后在蒸馏头支管处装入直形冷凝管，一般此时要加入铁架台将直行冷凝管固定，最后装上尾接管，尾接管下装入接收瓶。
在组装好仪器不能直接就去蒸馏，一定要检查装置气密性，方法是在压力控制口加入一个氮气球，观察气球有没有变小，各部件接口处是否密封，玻璃仪器有没有裂痕。
检查气体气密性没问题后，此时通入水（注意馏分熔点，大多数是冷凝水；偶尔会用热水，比如一些苯胺的蒸馏），在通入水后，此时才开始开启加热，进行蒸馏，对于不太明白具体沸点的化合物，温度应该梯度提高，特别是发现体系有回流现象之后。简单蒸馏，在体系内回流后，要注意两个点，一个是蒸馏头上温度计示数的变化，一个是有无馏分。通常来讲蒸馏头上的温度计示数会先有个急速变化而有稳定的过程，一旦观察到示数稳定，就要换接收瓶，接受该温度下的馏分，而在接受这种馏分即将完成时，蒸馏头上温度计示数会下降，此时也要换接收瓶，并要考虑是否要升温接受另外的馏分。
蒸馏结束不要贸然拆装置，应该先关闭加热设备，使整个体系稳定下来后，然后再拆除，同时釜残不要轻易丢弃，一定要监测里面是不是还有产物，是留着下次套用还是其他。
以小编曾经蒸的一个反应液体系为例（见下图），产物点里包点，无法过柱纯化，一般这种情况只能考虑打浆结晶或者蒸馏，正好产物是个液体，沸点100度左右，所以考虑蒸馏，后期使用NMP平衡，可以把产物全部蒸馏出来。
减压蒸馏和常压蒸馏基本类似，对于需要减压蒸馏的，只需要在压力控制口处接入隔膜泵，具体操作与上述大同小异，只要注意接入压力和撤掉压力时的操作就好。
整个流程看似简单，但是对小白来讲，容易出现的问题点还是比较多，总结如下：
因为超过2/3时容易冲料，少于1/3时一方面受热不均，另一方面由于气液平衡，缓冲太大，要蒸馏的液体不容易出来，增加成本。
别的实验室不知道的，小编以前实验室有一种-50~50℃的温度计，很多人蒸馏都不看的，结果过一段时间就炸一个。
因为馏分是从蒸馏头支管先出来的，我要测量是馏分刚出来的温度，用温度恒定馏分是不是一种东西，别的地方的温度没意义。
蒸馏不是过山车，你搞个球形冷凝管，馏分动不动停一会，是取经呢，还是想给后面的馏分撞一下？还真能撞出来火花不成，本来就不爱了，非要纠缠不清！
小编就遇到过，你给一个正压，馏分怎么可能出来。这个地方要不不给压力顺其自然，要不就给个负压引导一下。
就好比，你脱掉拖鞋，对你藏在小山洞里儿子说：“你过来鸭，老子绝不打你！”
以上，听说给本文点赞，在看的同仁们都要发nature，science了！！！
|
