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由于微信更改了订阅号的推送规则，很多朋友不能快速找到我们，其实我们每天都在推送！您可以将有机合成设置为星标（点击右上方“...", 设为星标），就能在微信订阅号中快速找到我们，查看每天订阅。 投反应如何加料？对于刚刚接触实验的小伙伴可能有点无所适从。如果有参考文献，直接按文献逐步加入就可以了。如果没有参考文献的反应，一定要先理解反应的机理，再进行加料。以最简单的HATU作为缩合剂的酸胺缩合制备酰胺为例：  羧酸需要先和碱反应得到羧酸盐，再和HATU反应生成活性酯，最后再和胺反应得到酰胺。因此加料顺序是：先加入碱和HATU，搅拌一段时间生成活性酯，最后再加入胺进行反应。当然理论上是这样反应的，如果没有参考文献，或者试验过其他加料顺序，这样加料是最保险的，此反应也常常一锅法加料，有时甚至比分步加料反应效果更好。 小编前面曾介绍过【极高效酰胺化试剂----TCFH−NMI】的缩合条件, 由于TCFH−NMI缩合剂活性极高，加料顺序不能只参考机理。按机理来看要先加入TCFH, 但是反应的正规操作是先加入羧酸，胺和NMI，最后加入TCFH，反应通常在几分钟内结束，如果先加入TCFH，胺可能会TCFH反应生成胍类副产物。  再举一个例子，还原胺化反应，非常常见的一类反应，根据机理：首先胺对羰基化合物进行亲核加成，脱水生成的亚胺离子，然后亚胺还原得到胺。  下面介绍一下如何投料，理解了机理，确定的投料顺序，如何投料也要注意，否则也会出现意外。比如Appel反应，三苯基膦，四卤化碳 (CCl4, CBr4) 与醇在温和的条件下转化为相应结构的卤代烷烃的反应。根据机理是三苯基膦和四溴化碳先反应，如果你称量完，直接先将两个固体直接加到反应瓶里，你就会发现平时两种都相对稳定的固体会发生剧烈反应。因此投料也要注意化合物的性质。下面分别介绍各种状态的底物如何投反应： 一、固体原料投料： 1、直接加入固体：固体原料一般情况下，都是加到反应溶剂中，可以避免原料加到一起时发生剧烈反应。可以一次性加入也可以分批加入。主要视反应的剧烈程度来确定，如果反应相对剧烈，肯定要分批加入；如果反应需要加热反应长时间的反应，一次性加入到反应中就可以了。另外，对于一些对空气或水敏感的试剂，如, 各种过渡金属催化剂，LAH, NaH等高活性试剂，可以先加入到反应瓶中，惰性气体置换后，再加入反应溶剂，这样可以减少敏感试剂和空气的接触时间。 2、固体溶解后加入：将固体溶于少量的反应溶剂后，通过注射器或滴液漏斗加入，小规模反应直接用注射器比较方便，量比较大的反应，适合用滴液漏斗。此方法只适合溶解度较高的固体。另外，对于一些少量毫克级无法刮出称量的固体，可以直接溶解后通过注射器加料。 二、液体原料投料： 1、如果液体底物作为溶剂（如酯化反应中，以醇作为溶剂），可以直接加入到反应瓶中。 2、对于一些剧烈放热的反应，或者需要缓慢滴加的反应。用反应溶剂稀释液体底物后，通过注射器滴加或滴液漏斗滴加。 3、对于一些需要数小时才能反应完全的反应，反应缓慢，可以直接用注射器吸取液体底物加入到反应体系中。 三、气体底物投料：相关文章【实验室中CO2参与的反应如何操作？】 |
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