| 共 33 篇文章 |
|
安全专辑[5] 杨森制药：大规模合成中如何解决Pd/C的自燃问题？在甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）和丙酮中进行了加氢反应，并考察了相关的催化剂自燃现象。由于像噻吩这样的硫化合物是已知的催化剂毒物，研究了在加氢反应混合物中添加噻吩（以甲... 阅88 转1 评0 公众公开 23-08-08 15:15 |
NBS与四氢呋喃、甲苯不兼容。通过ARSST与RC1测试，结果表明酰胺、THF和甲苯与NBS不兼容，这个不兼容反应具有自催化的特征。使用RC1测试，将30%的NBS溶液滴加到10%的NBS溶液中，发现放热有延迟，反应温度也比ARSST中的温度低，推测可能是有自催化过程。在甲苯或DMF中加入AIBN，能明显观察到起始反应温度变低，但是加入缺电子的苦味酸做自由基抑... 阅167 转4 评0 公众公开 21-08-05 21:32 |
suzuki偶联生产实例（优化，工艺，除杂，除Pd）确实，化合物7在标准条件或者没有Pd的条件下，都会质子解。但是在标准偶联条件下,没有或者很少有质子化产物,这说明提高温度,偶联速率就大大快于质子化速率. 为了降低7的质子解，将7加入到2和Pd的加热的混合溶液。由于有叔丁醇/甲苯置换为叔丁醇/正庚烷的过程，为了评估30%叔丁醇/正庚烷如果没有完... 阅346 转5 评0 公众公开 21-07-22 21:40 |
用DMSO做溶剂，反应后如何有效地除去？3，如果反应物是水溶性的，溶于水，那么可加入挥发性的溶剂如氯仿、甲醇等，在水浴上挥发干，重复几次，也可以除去DMSO; 如果实验室有条件，可以用冻干机冻，也可以完全除去DMSO， 但是需要注意的一点是，含DMSO的冻干样品容易化，冻的时候可以多加一点水；也可以过反相柱子，先用水冲，除去DMSO,然后用甲... 阅1585 转5 评0 公众公开 21-07-22 21:39 |
加水旋蒸可以除去DMF.本人在实验过程中，发现使用DMF+水=1+10体系（老板说乙腈+DMF也可以，没试过），80℃旋蒸，可以带出DMF，如未除尽可用水多带两遍，这一方案弥补了方案1.中产物溶于水，方案2.中真空度和温度不够的缺陷，使实验温度降低至水沸点以下，且在近真空环境下进行，可以避免产物氧化。自己做反应，DMF用量大约为5mL，随便加水旋蒸... 阅1360 转3 评0 公众公开 21-07-22 21:37 |
叶立德(ylide)简介。这个反应涉及到硫叶立德对亲电的碳碳或碳杂杂原子双键（如酮类、、醛类、亚胺、α,β-不饱和羰基化合物）的加成产生对应的三元环结构。问：在ylide反应中，为什么磷ylide和醛或者是酮生成的是双键而硫ylide与酮或者是醛生成的就是环呢？答：磷叶立德从羰基夺取氧，形成的P→O配键键能特别高,在热力学上的趋势很大，而硫叶立... 阅730 转3 评0 公众公开 21-07-22 21:30 |
在这就涉及到一个选题的问题，我想这个问题应该是困扰我们大多数科研人员的最主要的问题之一。理论的缺乏实际上可以用设计实验来弥补，比如我们都知道温度升高，反应速度加快，但是有一个人不知道这条，他只知道温度是一个影响因素，只知道设计实验，那么他怎么办呢，他只需设计两个实验，分别在高温和低温下试一下，然后看看反应情况就可以了... 阅167 转3 评0 公众公开 21-07-22 21:28 |
DMF，比你印象中要危险！DMF在酸存在下的潜在安全危害DMF在酸存在下水解得到Me2NH和HCO2H，已被用作Me2NH的“原位”来源以产生各种化学物质转换。（具体案例见：Chem.Eng, News,1982,60(28),5.)特别需要注意的是，根据现有文献报道，DMF和NaH发生分解放热的最低温度是28℃，DMF和NaH的反应体系发生冲科爆炸的案例很多，真的是DMF和NaH的组合有... 阅1118 转2 评0 公众公开 21-07-22 21:24 |
DMF催化反应的机理DMF简介：DMF（N，N-二甲基甲酰胺）是化学实验室中一种常见且使用频繁的试剂，其主要用途是作为化学反应的良溶剂，很多离子型反应在DMF中要比一般的溶剂中反应要更快更容易。DMF催化酰氯反应的机理：其实在工业生产中，氯化亚砜和草酰氯是最常用的做酰氯的试剂。以氯化亚砜为例，DMF进攻氯化亚砜形成中间体，然后脱去一份子二... 阅4020 转5 评0 公众公开 21-07-22 21:22 |
如何用NMR区分异构体。2017年，加拿大魁北克大学Steven R. LaPlante教授在Bioorg. Med. Chem. Lett.发表了题为“NMR strategies to supportmedicinal chemistry workflows for primary structure determination”的文章，详述了各种NMR技术在有机化合物结构解析中的应用策略，包括区分区域异构体和几何异构体，区分N-烷基类似物和O-烷基类似物... 阅592 转4 评0 公众公开 21-07-22 21:21 |
