舒肝丸

健康使者846A 2017-09-21

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2.1 品名

舒肝丸

Shugan Wan

2.2 处方

川楝子150g、醋延胡索100g、白芍（酒炒）120g、片姜黄100g、木香80g、沉香100g、豆蔻仁60g、砂仁80g、姜厚朴60g、陈皮80g、枳壳（炒）100g、茯苓100g、朱砂27g

2.3 制法

以上十三味，朱砂水飞成极细粉，其余川楝子等十二味粉碎成细粉，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜65～85g加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜170～180g制成小蜜丸或大蜜丸^[1]；或用水（加入4%炼蜜）泛丸，干燥，即得。

2.4 性状

本品为棕红色至棕色的水蜜丸、小蜜丸、大蜜丸或水丸 ^[1]；气微，味甘、后微苦。

2.5 鉴别

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状圃块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。果皮纤维束旁的细胞中含草酸钙方晶或少数簇晶，形成晶纤维，含品细胞壁厚薄不一，木化（川楝子）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，内含硅质块（砂仁）。石细胞分枝状，壁厚，层纹明显（姜厚朴）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（陈皮）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或～个细胞中含有数个簇晶（白芍）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。

（2）取本品水丸2.5g或水蜜丸4g或小蜜丸、大蜜丸6g^[1]，用水淘洗，可得少量朱红色沉淀，取出，用盐酸湿润，在光洁铜片上轻轻摩擦，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后，银白色消失。

（3）取本品水丸2.5g或水蜜丸4g，研碎；或取小蜜丸、大蜜丸6g^[1]，剪碎。加乙醇－氨试液（1：1） 5ml，研匀，加苯30ml，加热回流2小时，滤过，滤液用20%盐酸溶液振摇提取3次（20ml，15ml，15ml），合并酸液，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷振摇提取3次（25ml，20ml，20ml），合并三氯甲烷液，水洗后，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－乙醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液及亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕色斑点。

（4）取本品水丸7g或水蜜丸12g，研碎；或取小蜜丸、大蜜丸18g^[1]，剪碎，加硅藻土10g，研匀。置红外线灯下烘干，加甲醇90ml，超声处理30分钟，滤过，分取滤液30ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液2～4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－水（100：17：13）为展开剂，展开，展距约3cm，取出，晾干；再以甲苯－乙酸乙酯－甲酸－水（20：10：1:1）的上层溶液为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以1%三氯化铝甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（5）取[鉴别]（4）项下剩余的甲醇提取液，蒸于，加稀盐酸40ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次20ml，合并碱液，加盐酸调节pH值至1～2，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液。水洗，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇分别制成每1ml含2mg和1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷－苯－乙酸乙酯（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（6）取本品水丸4g或水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸、大蜜丸6g^[1]，剪碎，加硅藻土10g，研匀。加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材1g，加三氯甲烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－三氯甲烷（1：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.6 检查

应符合丸剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ A）。

2.7 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－磷酸盐缓冲液[用0.067mol/L磷酸氢二钠溶液－0.067mol/L磷酸二氢钾溶液（5：1）配制成pH值为7.4的缓冲溶液]（23：77）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。

2.7.2 对照品溶液的制备

取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

2.7.3 供试品溶液的制备

取本品水丸或水蜜丸，研细，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的小蜜丸或大蜜丸^[1]，剪碎，取约1g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率260W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过GDX-201型大孔吸附树脂柱（内径为0.9cm，柱高为12cm），用30%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。