参芪片

健康使者846A 2018-09-11

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3.1 品名

Shiyiwei Shenqi Pian

3.2 处方

人参（去芦）、黄芪、天麻、当归、熟地黄、泽泻、决明子、菟丝子、鹿角、枸杞子、细辛

3.3 制法

以上十一味，人参、细辛、当归及部分黄芪分别粉碎成细粉；鹿角锯成小块，加压煎煮，煎液备用；鹿角砸碎，和剩余诸药加水煎煮二次，合并煎液及鹿角煎液，滤过，滤液减压浓缩至适量，喷雾干燥，粉碎成细粉，与上述细粉混匀，制颗粒，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。

3.4 性状

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；气芳香，味微苦。

3.5 鉴别

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖（人参）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（黄芪）。

（2）取本品，除去包衣，研细，取约3g，加水3ml使湿润，加水饱和正丁醇20ml，超声处理30分钟，取上清液，加三倍量氨试液，摇匀，放置使分层，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加水1ml，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg₁对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液。在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品，除去包衣，研细，取约3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为10mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨洗液，再用水洗涤2次，每次15ml，弃去水洗液，正丁醇液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水（13:7:2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。

（4）取本品，除去包衣，研细，取约2g，加甲醇30ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸于，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材1g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯—甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，在日光下检视，显相同的红色斑点。

（5）取本品，除去包衣，研细，取约2g，加水30ml，超声处理15分钟，离心，上清液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g，加水30ml，煮沸15分钟，放冷，离心，上清液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯（2:3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3.6 检查

应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ D）。

3.7 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

3.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—0.1%磷酸溶液（2:98）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于6000。

3.7.2 对照品溶液的制备

取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，即得。

3.7.3 供试品溶液的制备

取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，浓缩至近于，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中．并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。